The invention relates to a synthesis method of N methyl tyramine hydrochloride, which belongs to the field of organic synthesis technology. It includes the following steps: p-hydroxyphenylacetic acid dissolved in a solvent, and adding two thionyl chloride, under stirring to react completely after cooling the reaction droplets into aqueous methylamine, stirring after filtering Bi droplets of the intermediate intermediate; soluble in the solvent at room temperature to two, adding a reducing agent then, batch addition of Lewis acid, heating reflux stirring overnight after the reaction into the reaction liquid acid solution, and then adjust the pH to neutral, stirring after filtration, liquid, solvent layer into two hydrogen chloride gas to saturation and the solution pH to 1, stirring after filtration, washing and drying to obtain solid N methyl tyramine hydrochloride. The method has mild reaction conditions, high conversion rate, low cost of material, the reagents used are conventional cheap reagent, low synthesis cost, and postprocessing is simple, can not generate a lot of waste, product yield, high purity and good quality.
【技术实现步骤摘要】
一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法
本专利技术涉及一种有机合成中间体的合成方法,具体涉及一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,属于有机合成
技术介绍
N-甲基酪胺盐酸盐,化学式为:N-甲基酪胺盐酸盐为白色棱柱结晶(乙醇),片状结晶(苯),熔点130~131℃,沸点183~185℃(1.20kPa)微溶于水,其原料主要来源于植物提取,芸香料植物酸橙的干燥幼果,仙人掌科植物小果银毛球,豆科植物钩毛荚山蚂蟥的根。有助于促进新陈代谢,且有抑制细菌生长的作用,可广泛应用于食品或化妆品防腐剂和工业上作为杀菌。现有技术中有关N-甲基酪胺盐酸盐的文献有中国专利申请文件(公开号:CN103755576A)公开了一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,该专利中具体公开的方法为该方法以甲胺基乙腈盐酸盐为原料,经钯炭还原后得到N-甲基酪胺盐酸盐的工艺,甲胺基乙腈盐酸盐市购上千元一公斤,且还原需要贵金属催化剂钯炭,成本极高,且设备损耗和后处理成本极高,然而该方法的收率仅为64%左右。此外,现有技术中还有以甲胺基乙腈盐酸盐为原料进行反应合成N-甲基酪胺盐酸盐的,但其危险分类为35/36/37,对眼、软组织具有致敏性,对环境和操作人员具有极大的伤害。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷,提供一种方法简单,成本低,收率高的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法。本专利技术的第一个目的在于提供一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,所述的合成方法包括如下步骤:缩合反应:将对羟基苯乙酸溶于溶剂一,并加入二氯亚砜,回流搅拌至反应完全,冷却后将反应液滴入到甲胺水溶液中,滴毕保温搅拌后过滤得中间体;还原反应:将 ...
【技术保护点】
一种N‑甲基酪胺盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:缩合反应:将对羟基苯乙酸溶于溶剂一,并加入二氯亚砜,回流搅拌至反应完全,冷却后将反应液滴入到甲胺水溶液中,滴毕保温搅拌后过滤得中间体;还原反应:将中间体溶于溶剂二,室温下先加入还原剂,再分批加入路易斯酸,加热回流搅拌过夜,反应完毕后将反应液导入酸溶液中,然后调节pH至中性,搅拌后过滤、分液,溶剂二层通入氯化氢气体至饱和且溶液pH至1,搅拌后抽滤,固体淋洗、烘干得N‑甲基酪胺盐酸盐。
【技术特征摘要】
1.一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:缩合反应:将对羟基苯乙酸溶于溶剂一,并加入二氯亚砜,回流搅拌至反应完全,冷却后将反应液滴入到甲胺水溶液中,滴毕保温搅拌后过滤得中间体;还原反应:将中间体溶于溶剂二,室温下先加入还原剂,再分批加入路易斯酸,加热回流搅拌过夜,反应完毕后将反应液导入酸溶液中,然后调节pH至中性,搅拌后过滤、分液,溶剂二层通入氯化氢气体至饱和且溶液pH至1,搅拌后抽滤,固体淋洗、烘干得N-甲基酪胺盐酸盐。2.根据权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,其特征在于,缩合反应中对羟基苯乙酸与二氯亚砜的物质量的比为1:0.8~1.5。3.根据权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法,其特征在于,缩合反应中加入二氯亚砜的温度为-5~5℃。4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡凡,高元,宋丰奎,王晓俊,胡长春,
申请(专利权)人:苏州永健生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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