一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法技术

本发明专利技术提供一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法，包括如下步骤：1)取容器，投入催化剂，二乙胺，搅拌并降温至0~5℃，滴加邻氯苯酚，滴加结束后，升温至二乙胺回流并保持回流状态，继续反应至邻氯苯酚完全反应；2)反应结束后，回收二乙胺，回收结束后，加入甲苯，搅拌并降温至0℃以下，滴加水进行淬灭反应，反应淬灭后，调节水层pH值至中性，分液，水洗有机层，回收有机层内的甲苯，减压蒸馏，收集所述间二乙氨基苯酚成品。所述方法采用一锅法，原料使用市场上滞销的邻氯苯酚为原料和二乙胺反应，用氧化钠为催化剂，反应时间短，产品纯度高，收率高，经济价值明显。

One pot process for producing two ethyl aminophenol

The present invention provides a method of two ethylamino phenol production by one pot method, which comprises the following steps: 1) from the container into the catalyst, two ethylamine, stirring and cooling to 0~5 deg.c, adding chlorophenol, dropping after heating to two triethylamine and maintain reflux reflux, continued reaction to the adjacent totally 2) phenol reaction; after the reaction, the recovery of two ethylamine, after recycling, toluene was added, stirring and cooling to 0 DEG C, drop water quenching reaction, reaction quenching, regulating water to neutral pH value, liquid, washing the organic layer, the organic layer in the toluene recovery, decompression distillation, collecting the two B aminophenol product. The method by one pot method, o-chlorophenol raw material market unsalable as raw materials and two triethylamine, using sodium hydroxide as catalyst, short reaction time, high product purity, high yield, economic value is obvious.

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法
本专利技术属于化工产品合成
，具体的，涉及一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法。
技术介绍
间二乙氨基苯酚，英文名称：m-diethylaminophenol，性质：白色晶体。遇光和在空气中颜色变暗。熔点78℃。沸点276-280℃。难溶于水。用于制造氧蒽酮染料等。是一种染料中间体，用于染料、医药、化妆品等，用于生产酸性玫瑰红B、阳离子艳黄10GFF、阳离子翠蓝GB、酸性媒介桃红3BM、碱性玫瑰精B、碱性蕊香红等染料。随着热、压敏染料越来越广泛的使用，间二乙氨基苯酚收到了越来越多的关注。目前国内的间二乙氨基苯酚主要路线是将间硝基苯磺酸钠用铁粉还原成间氨基苯磺酸钠，然后用氯乙烷烷基化，再用氢氧化钠碱熔，最后酸化得成品。此路线基础原料贵，生产流程长，还原反应中，用铁粉还原需要消耗大量的优质铁粉，铁粉的收集和运输使大规模生产受到一定的限制，加上生产中需排放大量废水、铁泥，给“三废”处理带来很大困难。氯乙烷沸点低，易燃易爆，危险性高。对于间二乙氨基苯酚的合成，目前国内主要存在如下专利文献：中国专利授权公告号：CN103012164B，公开了一种管道化连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取容器，投入催化剂，二乙胺，搅拌并降温至0~5℃，滴加邻氯苯酚，滴加结束后，升温至二乙胺回流并保持回流状态，继续反应至邻氯苯酚完全反应；2)反应结束后，回收二乙胺，回收结束后，加入甲苯，搅拌并降温至0℃以下，滴加水进行淬灭反应，反应淬灭后，调节水层pH值至中性，分液，水洗有机层，回收有机层内的甲苯，减压蒸馏，收集所述间二乙氨基苯酚成品。

【技术特征摘要】
1.一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取容器，投入催化剂，二乙胺，搅拌并降温至0~5℃，滴加邻氯苯酚，滴加结束后，升温至二乙胺回流并保持回流状态，继续反应至邻氯苯酚完全反应；2)反应结束后，回收二乙胺，回收结束后，加入甲苯，搅拌并降温至0℃以下，滴加水进行淬灭反应，反应淬灭后，调节水层pH值至中性，分液，水洗有机层，回收有机层内的甲苯，减压蒸馏，收集所述间二乙氨基苯酚成品。2.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤1)中所述对催化剂、二乙胺及邻氯苯酚的质量比为1：1~2：4~6。3.根据权利要求1或2所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述催化剂为固体催化剂，为氧化钠。4.根据权利要求1或2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张林飞，韩伟国，靳牛强，
申请(专利权)人：连云港恒贸化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32