一种合成间氨基苯乙醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5‑1.5h；然后升温至40℃‑80℃反应2‑8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8‑1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04‑0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0‑1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚。本发明专利技术提供的合成方法简易可行，产品得率高；催化剂可反复套用，反复套用后其催化活性也无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及化工中间体，具体涉及一种合成间氨基苯乙醚的方法。
技术介绍
间氨基苯乙醚纯品为无色油状液体，是染料及其他有机合成的重要中间体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成间氨基苯乙醚的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5-1.5h；然后升温至40℃-80℃反应2-8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8-1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04-0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0-1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20-30份；表面活性剂，5-15份；去离子水，60-80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20-30份；去离子水，60-80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50-70℃搅拌1-2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4-6份和纳米硫酸钡6-8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550-650℃焙烧1-3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2-4:1。优选地，所述硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种或多种。优选地，所述表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。优选地，所述钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种或多种。优选地，所述烷基化试剂为氯乙烷。优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾。优选地，与间氨基苯酚和碱同时投入反应釜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，1摩尔间氨基苯酚对应添加溶剂400-800mL。本专利技术的优点：本专利技术提供的合成方法简易可行，产品得率高；催化剂可反复套用，反复套用后其催化活性也无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。下述实施例中，硅源均采用硅酸钠，当然也可使用水玻璃或硅溶胶；表面活性剂采用聚乙烯醇，当然也可使用吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵；钛源均采用偏钛酸，当然也可使用硫酸氧钛、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛或硝酸钛。烷基化试剂为氯乙烷，所述碱为氢氧化钠，当然也可以用氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾。与间氨基苯酚和碱同时投入反应釜的溶剂为二甲基亚砜，1摩尔间氨基苯酚对应添加溶剂600mL，当然也可以用N,N-二甲基甲酰胺，溶剂添加量可以在400-800mL/mol之间调整。实施例1：间氨基苯乙醚的合成合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下1h；然后升温至60℃反应5h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:1，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.06:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.3:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，25份；表面活性剂，10份；去离子水，70份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，25份；去离子水，70份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，60℃搅拌1.5小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜5份和纳米硫酸钡7份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于600℃焙烧2小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为3:1。实施例2：间氨基苯乙醚的合成合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5h；然后升温至40℃反应8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20份；表面活性剂，5份；去离子水，60份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20份；去离子水，60份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50℃搅拌2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4份和纳米硫酸钡6份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550℃焙烧3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2:1。实施例3：间氨基苯乙醚的合成合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下1.5h；然后升温至80℃反应2h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，30份；表面活性剂，15份；去离子水，80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，30份；去离子水，80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，70℃搅拌1小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜6份和纳米硫酸钡8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于650℃焙烧1小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成间氨基苯乙醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5‑1.5h；然后升温至40℃‑80℃反应2‑8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8‑1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04‑0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0‑1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20‑30份；表面活性剂，5‑15份；去离子水，60‑80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20‑30份；去离子水，60‑80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50‑70℃搅拌1‑2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4‑6份和纳米硫酸钡6‑8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200‑240℃之间，出口温度在90‑110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550‑650℃焙烧1‑3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2‑4:1。...

【技术特征摘要】
1.一种合成间氨基苯乙醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5-1.5h；然后升温至40℃-80℃反应2-8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8-1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04-0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0-1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20-30份；表面活性剂，5-15份；去离子水，60-80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20-30份；去离子水，60-80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50-70℃搅拌1-2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4-6份和纳米硫酸钡6-8份；步...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34