偶氮乙烯基醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种偶氮乙烯基醚的合成方法，步骤如下：称取溴代芳基醚于5mL10wt％的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE：EA＝10:1，得产物偶氮乙烯基醚。本发明专利技术合成的偶氮乙烯基醚的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域，尤其是一种偶氮己帰基離的合成方法。
技术介绍
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，郝么在送些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在送些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。 偶氮己帰基離是一种重要的合成中间体，需求量较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种偶氮己帰基離合成方法，本专利技术合成步骤简单、成品 得率高、杂质含量低。 本专利技术的目的是通过W下技术方案实现的： 一种偶氮己帰基離的合成方法，步骤如下： 称取漠代芳基離于5血IOwt%的化OH溶液中，加入四了基硫酸氨倭，100度过夜， 反应完成后，己酸己醋萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE=EA= 10:1，得产物偶氮己 帰基離。[000引而且，所述漠代芳基離；四了基硫酸氨倭的比例为；0. 4mmol: 90mg。 本专利技术的优点和积极效果是： 1、本专利技术合成的偶氮己帰基離的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和 生物实验提供高纯度的标样或样品。 2、本专利技术提供了偶氮己帰基離的合成过程中的合成条件、原料，W及合成后产物 的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。【附图说明】 图1为偶氮己帰基離的核磁图。【具体实施方式】 下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本专利技术的保护范围。 一种偶氮己帰基離合成路线：称取漠代芳基離（lOOmg，0.4mmol)于5血10%的化OH溶液中，加入四了基硫酸氨 倭巧Omg), 100度过夜，反应完成后，己酸己醋萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化（PE=EA =10:1)，得产物50mg，产率56 %。【主权项】1. 一种，其特征在于：步骤如下： 称取溴代芳基醚于5mL10wt%的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应 完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE:EA= 10:1，得产物偶氮乙烯基 醚。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述溴代芳基醚：四 丁基硫酸氢铵的比例为：〇. 4mmol:90mg。【专利摘要】本专利技术公开了一种，步骤如下：称取溴代芳基醚于5mL10wt％的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE：EA＝10:1，得产物偶氮乙烯基醚。本专利技术合成的偶氮乙烯基醚的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。【IPC分类】C07C245/10【公开号】CN105272878【申请号】CN201410334578【专利技术人】杨海涛 【申请人】天津希恩思生化科技有限公司【公开日】2016年1月27日【申请日】2014年7月14日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偶氮乙烯基醚的合成方法，其特征在于：步骤如下：称取溴代芳基醚于5mL10wt％的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE：EA＝10:1，得产物偶氮乙烯基醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海涛，
申请(专利权)人：天津希恩思生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12