一种在PAO15制备过程中通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法技术

本发明专利技术提供了一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，应用于以三氯化铝为催化剂的PAO基础油制造的后处理过程中，其特征在于：在完成了长碳链α烯烃的聚合反应后，将该聚合反应获得的PAO粗产品与含有氯化钠的碱液混合加热后，进行水油分离的工序。本发明专利技术的方法能够消除油包水的困扰，并能应用于PAO生产的方案。

A method for quick and efficient separation of oil-water two-phase liquid level by temperature control salt method in the preparation of PAO15

The present invention provides a method for fast and efficient separation method by temperature control with oil-water two-phase liquid, applied to aluminium trichloride as catalyst of PAO base oil manufacturing postprocessing process, which is characterized in that: after the completion of the polymerization of long carbon chain alpha olefins, the PAO crude product obtained with polymerization sodium chloride lye after heating, water oil separation process. The method of the invention can eliminate the trouble of oil in water, and can be applied to the scheme of PAO production.

【技术实现步骤摘要】
一种在PAO15制备过程中通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法
本专利技术涉及化学品合成领域，具体地，涉及一种在PAO15制备过程中通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法。技术背景从原油中提炼出的基础油包含大量的化学物质。这些混合物中的大部分是芳烃化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的成分)结构,这些物质降低了基础油的性质，而且其中的多环芳烃是致癌物质，并且对环境有害。而全合成PAO基础油具有杰出的氧化稳定性，因为他们是完全的异构石蜡，而且没有芳族化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的组分)结构。由于PAO具有优秀的氧化性及热稳定性，它被广泛的应用于精细工业品制造的领域。在工业方面，PAO基础油往往通过长碳链α烯烃作为原料聚合反应而成，在目前工业生产中，在聚合长碳链α烯烃过程中，由于以三氯化铝为催化剂，反应后需要加入氢氧化钠水溶液来中和三氯化铝，然后分离水相。由于油相是聚长碳链α烯烃，具有一定的粘度，易形成油包水。且三氯化铝中和后形成偏铝酸钠或氢氧化铝絮凝状物质，易吸附与油相中，并包含大量水。因此，在实际操作中，往往在分离水相过程中仅能分离出不到四分之一的加入水量，大量的水被包含在油相中不能分离出来，这给后续操作造成非常大的难度，进而降低了产品的产率。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述缺陷，提供一种能消除油包水，并能应用于PAO生产的方案。本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，应用于以三氯化铝为催化剂的PAO基础油制造的后处理过程中，其特征在于：在完成了长碳链α烯烃的聚合反应后，将该聚合反应获得的PAO粗产品与含有氯化钠的碱液混合加热后，进行水油分离的工序。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、具体工艺步骤如下所示：步骤一、将催化剂和长碳链α烯，投入聚合釜后，于20℃-180℃的反应温度下，聚合反应0.5-8个小时，得到基础油粗产品；步骤二、将基础油粗产品与含有氯化钠的碱液混合，加热至30-90℃，混合搅拌0.2-1小时后，静置分层0.02-0.5小时；步骤三、分离出油层后减压蒸馏或分馏；步骤四、催化氢化步骤三的主馏分，获得目标PAO基础油。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、上述含有氯化钠的碱液中，氯化钠和碱的质量比为1:0.1-4。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、上述含有氯化钠的碱液中，氯化钠溶液的质量浓度为5-15％；碱液的质量浓度为5-20％。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、在步骤二中，基础油粗产品与含有氯化钠的碱液的质量比为1：0.4-2。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、上述碱液中的碱选自氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化、碳酸氢钠、碳酸钠。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、上述步骤二的过程为重复多次进行。即、多次萃取。进一步地，本专利技术提供的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，还具有这样的特点：即、上述催化氢化的过程为：减压蒸馏产品经与氢气混合加压，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度140-280℃、氢气分压15-18MPa，体积空速约0.5-1h-1、氢油体积比400-800:1，经加氢催化除杂得到目标基础油。本专利技术的作用和效果：本专利技术提供了一种应用于PAO制造领域的，通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法。经本专利技术的后处理方法制造的PAO基础油，收率能达到90％以上；成本低廉，仅为传统碱液分离方法的0.1-0.4倍；后处理的速度为传统工艺的300-500％，是一种能耗低、成本低、成效好的制造方法。在传统工艺中，在聚合长碳链α烯烃过程中，往往以三氯化铝为催化剂，进行聚合反应。其中间粗产品往往经过滤去除固体杂质后，通过碱洗来，中和反应体系的pH为中性后，通过减压蒸馏的方式分离得到减压蒸馏产品；再通过氢化纯化产物。由于油相是聚长碳链α烯烃，具有一定的粘度，易形成油包水。且三氯化铝中和后形成偏铝酸钠或氢氧化铝絮凝状物质，易吸附与油相中，并包含大量水。因此在实际操作中，往往在分离水相过程中仅能分离出不到四分之一的加入水量，大量的水被包含在油相中不能分离出来，这给后续操作造成非常大的难度。且造成大量的浪费和环保问题。而在本专利技术的研究中发现，由于氢氧化钠和氯化钠的混合溶液，具有破乳和提高溶解度的功能，能有效地加速分水的效果。此外，当在分离水相过程中，给整个体系升高温度，更能使油水两相分离速度更快、更加彻底，一般能分离出大于90％的水量，大大减少后续操作的难度。且提高了产品的收率和节约了成本和能耗，既经济又环保。另一方面，由于水分分离的更为彻底，通过本专利技术的方法生产的产品结构更为流顺，润滑性能更佳，且杂志含量更低，可应用于生产高纯度的高档润滑油产品。具体实施方式实施例1配置碱液：水中加入10％氢氧化钠固体和10％的氯化钠固体，搅拌均匀至固体全部溶于水中。将100g三氯化铝、5000g经精制后的废弃润滑油投入聚合釜内，调节釜内反应温度为60℃；发生聚合反应，反应时间3h，得到中粘度粗产品。经过滤去除部分催化剂，按粗产品：碱液为1：0.6的重量比添加碱液，边搅拌边升温至60℃，保温搅拌30min后，静置10min分液，分离出油相，使其进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160℃、氢气分压15MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比500:1，经加氢催化除杂得到新的PAO15基础油，收率91％。实施例2配置碱液：水中加入15％氢氧化钠固体和5％的氯化钠固体，搅拌均匀至固体全部溶于水中。将100g三氯化铝、4800g经精制后的废弃润滑油投入聚合釜内，调节釜内反应温度为150℃；发生聚合反应，反应时间1h，得到中粘度粗产品。经过滤去除部分催化剂，按粗产品：碱液为1：0.4的重量比添加碱液，边搅拌边升温至90℃，保温搅拌60min后，静置20min分液，分离出油相，使其进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度140℃、氢气分压18MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比600:1，经加氢催化除杂得到新的PAO15-20基础油，收率89％。实施例3配置碱液：水中加入5％氢氧化钠固体和20％的氯化钠固体，搅拌均匀至固体全部溶于水中。将150g三氯化铝、5000g经精制后的废弃润滑油投入聚合釜内，调节釜内反应温度为40℃；发生聚合反应，反应时间3h，得到中粘度粗产品。经过滤去除部分催化剂，按粗产品：碱液为1：2的重量比添加碱液，边搅拌边升温至30℃，保温搅拌45min后，静置30min分液，分离出油相，使其进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160℃、氢气分压18MPa，体积空速约0.5h-1、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，应用于以三氯化铝为催化剂的PAO基础油制造的后处理过程中，其特征在于：在完成了长碳链α烯烃的聚合反应后，将该聚合反应获得的PAO粗产品与含有氯化钠的碱液混合加热后，进行水油分离的工序。

【技术特征摘要】
1.一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，应用于以三氯化铝为催化剂的PAO基础油制造的后处理过程中，其特征在于：在完成了长碳链α烯烃的聚合反应后，将该聚合反应获得的PAO粗产品与含有氯化钠的碱液混合加热后，进行水油分离的工序。2.如权利要求1所述的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，其特征在于，具体工艺步骤如下所示：步骤一、将催化剂和长碳链α烯，投入聚合釜后，于20℃-180℃的反应温度下，聚合反应0.5-8个小时，得到基础油粗产品；步骤二、将基础油粗产品与含有氯化钠的碱液混合，加热至30-90℃，混合搅拌0.2-1小时后，静置分层0.02-0.5小时；步骤三、分离出油层后减压蒸馏或分馏；步骤四、催化氢化步骤三的主馏分，获得目标PAO基础油。3.如权利要求1所述的一种通过温控加盐法快速高效分离油水两相液面的方法，其特征在于：所述含有氯化钠的碱液中，氯化钠和碱的质量比为1:0.1-4。4.如权利要求1所述的一种通过温控加盐法快速高...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴力，刘晨斌，陈佩文，
申请(专利权)人：上海欧勒奋生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31