一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法技术

本发明专利技术公开了一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，包括：将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中，通入氢气，升温进行氢化裂解反应，反应结束后再进行气液分离，加入临氢降凝催化剂，通入氢气，升温进行择形裂解反应，反应结束后再进行气液分离，再加入活性白土进行精制，得到所述低凝点变压器油。本发明专利技术提出的一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其艺流程操作简单，条件温和，所制备的变压器油不仅低温流动性能优异，而且颜色浅、电气性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法
本专利技术涉及变压器油
，尤其涉及一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法。
技术介绍
变压器是电网配电的重要设备，主要包括两部分，即运行在主干电网的输电变压器和运行在终端的配电变压器。发电机发出的电功率，需要升高电压才能送至远方用户，而用户则需把电压再降成低压才能使用，这个任务是由变压器完成的。因此变压器在电力工业中的发电、输电、配电、电能转换和电能消耗等各个环节都起着至关重要的作用，在国民经济中占有非常重要的地位。在现已运行的电网中，我国800kV、交流1000kV及以上电压等级特高压电网的建设扩展期。随着大型水电、火电及核电基地的建设,我国对远距离、大容量高压及特高压输电的需求日益增加。这种输电的整流逆变技术，需要特殊的、性能更好的高压变压器油，其不仅要求具有适中的运动粘度，更要求最大限度的降低油品的凝点，增加油品的低温流动性，以便扩大地理区域环境差异的使用范围。
技术实现思路
为解决
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其艺流程操作简单，条件温和，所制备的变压器油不仅低温流动性能优异，而且颜色浅、电气性能良好。本专利技术提出的一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，包括如下步骤：S1、将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中，通入氢气，升温至270-290℃后，保温进行氢化裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第一加氢反应液；S2、将S1得到的第一加氢反应液分离出加氢催化剂后，再加入临氢降凝催化剂，通入氢气，升温至300-320℃后，保温进行择形裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第二加氢反应液；S3、将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后，再加入活性白土进行精制，得到所述低凝点变压器油。优选地，所述环烷基油为300-360℃馏份的环烷基油，优选地，所述环烷基油的Cp值为35-45％，Cp值指代烷基侧链上的碳原子数占整个分子总碳数的百分数。优选地，S1中，所述加氢催化剂是以SiO2-Al2O3复合氧化物为载体，金属组分Ni为活性组分；优选地，金属组分Ni的含量以氧化物计为所述加氢催化剂的2.0-15.0wt％；优选地，所述加氢催化剂的用量是环烷基油的1.5-2.5wt％。优选地，S1中，所述加氢催化剂经硫化钝化处理的过程包括：将加氢催化剂加入硫化反应器中，用惰性气体吹扫后在100-200℃下干燥1-8h，引入由硫化氢与氢气组成的硫化气，其中硫化氢的体积百分浓度为0.5-1％，在温度为200-400℃，压力为0.1-10MPa的条件下硫化反应1-16h，再在惰性气体的环境下降温至30-50℃，引入含氧钝化气，其中氧气的体积百分浓度为0.5-5％，钝化时间0.5-4h。优选地，S1中，氢气分压为3.0-8.0MPa，氢气和环烷基油的体积比为400-600:1，反应时间为40-60min。优选地，S2中，所述临氢降凝催化剂是以丝光沸石为载体，金属组分Ni为活性组分；优选地，金属组分Ni的含量以氧化物计为所述临氢降凝催化剂的1.0-5.0wt％；优选地，所述临氢降凝催化剂的用量是环烷基油的0.5-5wt％。优选地，所述丝光沸石载体的制备工艺包括：将丝光沸石在500-800℃下煅烧1-5h后，用包含硝酸铁和硝酸镧的混合水溶液浸渍，放置10-24h后，在100-140℃下干燥5-10h，接着在550-650℃下焙烧1-5h，取出后冷却至室温，得到所述丝光沸石载体，其中铁含量为所述丝光沸石载体的3-8wt％，镧含量为所述丝光沸石载体的0.01-0.05wt％。优选地，S2中，氢气分压为3.0-10MPa，氢气和环烷基油的体积比为500-1000:1，反应时间为80-120min。优选地，S3中，将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后，加入以环烷基油为基准的3-5wt％的活性白土，在105-110℃下搅拌100-150min后过滤，得到所述低凝点变压器油。优选地，S3中，加入活性白土进行精制后还包括加入抗氧化剂，在50-70℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，再通过真空滤油机进行真空脱水，得到所述低凝点变压器油；优选地，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚和/或N-苯基-α-萘胺。与现有技术相比，本专利技术提出的一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，是以环烷基油为原料，经过加氢裂化-临氢降凝-白土精制组合工艺得到变压器油，其主要性质指标均能满足GB2536-90、SH0040-91标准中的变压器油关键指标要求。在具体制备工艺中，先通过加氢裂解，再进行临氢降凝，这种联合氢化作用使得环烷基油的低温流动性得到大大改善：加氢裂解中所用的加氢催化剂，Ni含量相对较高，且与SiO2-Al2O3复合氧化物载体之间容易形成Ni-Al尖晶石，其在高温下就会吸收H2，使催化剂具有较强的抗结焦能力，因此该催化剂在较高的温度下仍具有良好的活性，便于加氢裂解阶段提温以满足临氢降凝段的提温需要；同时在应用加氢催化剂进行催化裂解反应之前，还进行硫化钝化处理，通过采用气相预硫化方式，可以保证催化剂良好的硫化率，得到了一种高活性、稳定的加氢催化剂。临氢降凝中对环烷基油择形裂化，有效降低了环烷基油凝点，而且临氢降凝催化剂也具有一定裂解效用，客观上有助于减轻加氢裂解阶段负荷；所用临氢降凝催化剂中，采用丝光沸石作为载体，Ni为活性组分，而且丝光沸石利用Fe和La进行共浸改性，其不仅能够调整丝光沸石的孔道结构，提高对环烷烃的选择性，消减外表面酸性中心数量，尽可能避免在外表面发生非择形裂解反应，而且Fe的掺入可以提高活化中心Ni的分散度，增加Ni的催化活性，La的掺入则有效避免了Ni活性中心被杂质覆盖，进一步增加Ni的催化活性；因此该临氢降凝催化剂可以有效地对环烷基油进行择形裂解反应，并取得良好的降凝效果。此后在加入活性白土进行精制过程中，虽然降低精制温度有利于油品色度的改善,但精制温度降低过大，尤其是当精制温度低于100℃时,则无法使白土活化发挥精制作用，对油品的外观清澈性不利，本专利技术采用在105-110℃的温度下进行精制时，大大改善了变压器油的色度。最后本专利技术中还加入抗氧剂，其能与油中在自动氧化过程中生成的活性自由基(R·)和过氧化物(ROO)发生反应，而形成稳定的化合物，从而消耗了油中生成的自由基而阻止了油分子的氧化进程，再经过滤，脱水后，得到了一种性能更加稳定的低凝点变压器油。综合上述，本专利技术提供的方法工艺流程操作简单，条件温和。其制备得到的变压器油低温流动性能好(即凝点低)、颜色浅、电气性能优异，具有广泛的市场应用价值。本专利技术较好的解决了以环烷基油为原料，且用常规的生产工艺不能生产出低温流动性好(即凝点低)的变压器油的难题，拓宽了国内的变压器油基础油的原料来源，并能更好的增加其低温流动性，从而生产出性能高档的变压器油。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，包括下列步骤：S1、将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中，所述加氢催化剂的用量是环烷基油的1.5wt％，通入氢气，氢气分压为8.0MPa，氢气和环烷基油的体积比为400:1，升温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中，通入氢气，升温至270‑290℃后，保温进行氢化裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第一加氢反应液；S2、将S1得到的第一加氢反应液分离出加氢催化剂后，再加入临氢降凝催化剂，通入氢气，升温至300‑320℃后，保温进行择形裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第二加氢反应液；S3、将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后，再加入活性白土进行精制，得到所述低凝点变压器油。

【技术特征摘要】
1.一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中，通入氢气，升温至270-290℃后，保温进行氢化裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第一加氢反应液；S2、将S1得到的第一加氢反应液分离出加氢催化剂后，再加入临氢降凝催化剂，通入氢气，升温至300-320℃后，保温进行择形裂解反应，反应结束后再进行气液分离，得到第二加氢反应液；S3、将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后，再加入活性白土进行精制，得到所述低凝点变压器油。2.根据权利要求1所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，所述环烷基油为300-360℃馏份的环烷基油，优选地，所述环烷基油的Cp值为35-45％，Cp值指代烷基侧链上的碳原子数占整个分子总碳数的百分数。3.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，S1中，所述加氢催化剂是以SiO2-Al2O3复合氧化物为载体，金属组分Ni为活性组分；优选地，金属组分Ni的含量以氧化物计为所述加氢催化剂的2.0-15.0wt％；优选地，所述加氢催化剂的用量是环烷基油的1.5-2.5wt％。4.根据权利要求1-3任一项所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，S1中，所述加氢催化剂经硫化钝化处理的过程包括：将加氢催化剂加入硫化反应器中，用惰性气体吹扫后在100-200℃下干燥1-8h，引入由硫化氢与氢气组成的硫化气，其中硫化氢的体积百分浓度为0.5-1％，在温度为200-400℃，压力为0.1-10MPa的条件下硫化反应1-16h，再在惰性气体的环境下降温至30-50℃，引入含氧钝化气，其中氧气的体积百分浓度为0.5-5％，钝化时间0.5-4h。5.根据权利要求1-4任一项所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱震，高灿奇，
申请(专利权)人：安徽凯奥新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34