一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备和方法技术

本发明专利技术提供了一种制备2,2‑双(4‑羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：由第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元和洗涤过滤单元；其中，所述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元分别连通混料单元；所述混料单元与反应单元连通；所述洗涤剂送料单元与反应单元连通；所述反应单元还与洗涤过滤单元连通；所述反应单元为管式反应器。该方法安全简便，可大批量生产。

Equipment and method for preparing 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) hexafluoropropane

The invention provides a device for preparing 2,2 \u2011 bis (4 \u2011 hydroxyphenyl) hexafluoropropane, which is characterized in that: the first feeding unit, the second feeding unit, the third feeding unit, the mixing unit, the detergent feeding unit, the reaction unit and the washing and filtering unit; wherein, the first feeding unit, the second feeding unit and the third feeding unit are respectively connected with the mixing unit; the mixing unit The material unit is connected with the reaction unit; the detergent feeding unit is connected with the reaction unit; the reaction unit is also connected with the washing and filtering unit; the reaction unit is a tubular reactor. The method is safe and simple, and can be mass produced.

【技术实现步骤摘要】
一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备和方法
本专利技术涉及一种2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的连续制备方法。
技术介绍
2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷主要用于氟橡胶的硫化或交联，目前具有不可替代性，与硫化促进剂如苄基三苯基氯化膦共同使用时，制得的氟橡胶容易加工且具有优越的性能，包括压缩变形、耐化学品、热稳定性等，主要用作生产航空航天、汽车、轮船、潜艇等行业中的高性能密封圈。此外，2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷也可用作单体来制备特种聚酯、聚碳酸酯等聚合物，用于制备电子材料、气体渗透膜等。2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的传统合成方法是采用间歇式工艺，在压力容器中，加热六氟丙酮和苯酚进行催化缩合反应，选用HF既做溶剂又做催化剂，反应温度在100℃左右，反应压力0.8～1.2MPa，需要压力釜和冷冻设备等特殊装置，对工艺技术和设备均有严格要求。在专利CN101870641A中公布的间歇式生产2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的方法中，向高压釜中投入苯酚、六氟丙酮和氟化氢，密封高压釜并搅拌，同时将内温升温至110℃，内温达到110℃以后，继续反应两个小时。此时的内压为1.15-1.09MPa。辰光化工研究院二室(双酚AF的合成和应用，塑料工业,1977年05期，P4-6)报道的双酚AF的制备方法如下在内衬紫铜套的高压釜中，充氮加入苯酚，抽真空，置于酒精干冰浴中，冷却至-60℃时，加入无水氟化氢与全氟丙酮，再将釜置于100℃水浴中反应10小时，反应压力约10公斤/厘米2。间歇式工艺的缺点在于反应时间长，物料的升温和冷却都需要很长时间，使得生产效率低下，且在反应高温高压的条件下，万一设备发生泄漏，大量的氟化氢势必带来极其严重的后果，存在极大的安全隐患。为了降低氟化氢存在的风险性，有报道采用三氟甲磺酸作为溶剂和催化剂，如在专利US5763699中用三氟甲磺酸做催化剂：4.7g(50mmol)苯酚、4.5g(30mmol)三氟甲磺酸加入到20mL反应釜中，充入4.2g(25mmol)六氟丙酮，115℃搅拌反应4小时，反应后将产物冷却，倒入冰水中，然后用二氯甲烷萃取三次、水洗三次、用碳酸氢钠水溶液中和、硫酸镁干燥、蒸馏去除溶剂，得产物8.0g。可以看到，在该方法中，三氟甲磺酸用量很大，该物质价格昂贵，且反应后处理繁琐，从而大大提高了产品的价格。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种连续生产2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的方法，既保证了生产的安全性，又不提高产品的原料成本，且大大提高了生产效率。本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：由第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元和第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元；其中，上述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元分别连通混料单元；上述混料单元与反应单元的进料端连通；上述洗涤剂送料单元与反应单元的进料端连通；上述反应单元的出料端与第一洗涤过滤单元连通；上述反应单元的出料端还与第二洗涤过滤单元连通；上述反应单元为管式反应器；上述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元中，相连通的各单元之间均具有开合机构；上述开合机构，实现将第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元，分割为能彼此独立运行的工作单元。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：上述第一送料单元，包括第一物料罐；上述第二送料单元，包括第二物料罐；上述第三送料单元，包括第三物料罐；上述混料单元，包括带有搅拌设备的混合器；上述混合器，具有第一输入端、第二输入端和第三输入端；上述第一物料罐通过输液管与混料器的第一输入端连通；上述第二物料罐通过输液管与混料器的第二输入端连通；上述第三物料罐通过输液管与混料器的第三输入端连通；上述第一物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门1和液体计量输送设备I；上述第二物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门2和液体计量输送设备II；上述第三物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门3和液体计量输送设备III。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：上述混合器，还具有输出端；上述混合器的输出端与进料端通过反应液输液管连通；上述反应液输液管连通上安装有阀门4。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：上述洗涤剂送料单元，包括洗涤剂存储罐；上述反应液输液管上具有输液支管；上述输液支管，连通洗涤剂存储罐；上述输液支管上安装有阀门5。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：上述反应液输液管上，靠近反应单元的位置，安装有液体计量输送设备IV。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：上述第一洗涤过滤单元，包括第一洗涤过滤容器；上述第二洗涤过滤单元，包括第二洗涤过滤容器；上述出料端与第一洗涤过滤容器连通；上述出料端与第一洗涤过滤容器之间的管路上，安装有阀门6；上述出料端与第一洗涤过滤容器之间的管路上还具有过滤支管；上述过滤支管与第二洗涤过滤容器连通；上述过滤支管与第二洗涤过滤容器之间的管路上，安装有阀门7。进一步地，本专利技术提供的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征还在于：还包括中控单元；上述中控单元，按照预设的规则控制各设备的开启和关闭，使预混料阶段、反应阶段，以及析晶洗涤阶段均实现单独能运行的状态；具体方法如下：S1、开启第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元，并按指定的流量和流速向混料单元输出物料，同时启动混料单元进行混料；S2、完成S1的操作后，关闭第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元，并等待指定的混料时间；S3、开启混料单元，并按指定的流量和流速向反应单元输出物料；S4、完成S3的操作后，关闭混料单元和反应单元的进料口，启动反应单元进行反应，并等待指定的反应时间；S5、完成S4的操作后，打开反应单元的出料口，向第一洗涤过滤单元输出反应单元内的内容物后，关闭第一洗涤过滤单元，内容物在第一洗涤过滤单元内析出产品；S6、打开洗涤剂送料单元和反应单元的进料口，并按指定的流量和流速向反应单元输出洗涤剂；S7、完成S6的操作后，关闭洗涤剂送料单元，并打开第二洗涤过滤单元和反应单元的出料口，向第二洗涤过滤单元内输出洗涤液；其中，S1-S2的预混料阶段，S3-S4的反应阶段，S5-S7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：由第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元和第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元；/n其中，所述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元分别连通混料单元；/n所述混料单元与反应单元的进料端连通；/n所述洗涤剂送料单元与反应单元的进料端连通；/n所述反应单元的出料端与第一洗涤过滤单元连通；/n所述反应单元的出料端还与第二洗涤过滤单元连通；/n所述反应单元为管式反应器；/n所述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元中，相连通的各单元之间均具有开合机构；/n所述开合机构，实现将第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元，分割为能彼此独立运行的工作单元。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：由第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元和第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元；
其中，所述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元分别连通混料单元；
所述混料单元与反应单元的进料端连通；
所述洗涤剂送料单元与反应单元的进料端连通；
所述反应单元的出料端与第一洗涤过滤单元连通；
所述反应单元的出料端还与第二洗涤过滤单元连通；
所述反应单元为管式反应器；
所述第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元中，相连通的各单元之间均具有开合机构；
所述开合机构，实现将第一送料单元、第二送料单元、第三送料单元、混料单元、洗涤剂送料单元、反应单元、第一洗涤过滤单元和第二洗涤过滤单元，分割为能彼此独立运行的工作单元。


2.如权利要求1所述的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：
所述第一送料单元，包括第一物料罐；
所述第二送料单元，包括第二物料罐；
所述第三送料单元，包括第三物料罐；
所述混料单元，包括带有搅拌设备的混合器；
所述混合器，具有第一输入端、第二输入端和第三输入端；
所述第一物料罐通过输液管与混料器的第一输入端连通；
所述第二物料罐通过输液管与混料器的第二输入端连通；
所述第三物料罐通过输液管与混料器的第三输入端连通；
所述第一物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门1和液体计量输送设备I；
所述第二物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门2和液体计量输送设备II；
所述第三物料罐与混料器之间的管路上，安装有阀门3和液体计量输送设备III。


3.如权利要求2所述的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：
所述混合器，还具有输出端；
所述混合器的输出端与进料端通过反应液输液管连通；
所述反应液输液管上安装有阀门4。


4.如权利要求3所述的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：
所述洗涤剂送料单元，包括洗涤剂存储罐；
所述反应液输液管上具有输液支管；
所述输液支管，连通洗涤剂存储罐；
所述输液支管上安装有阀门5。


5.如权利要求3所述的一种制备2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷的设备，其特征在于：
所述反应液输液管上，靠近反应单元的位置，安装有液体计量输送设备IV。


6.如权利要求1所述的一种制...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾英豪，李福清，杜文朝，刘晨斌，戴力，
申请(专利权)人：上海欧勒奋生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31