一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，通过多种食品级原料不同的组合配制出低共熔溶剂，将橄榄油或橄榄叶与所述低共熔溶剂混合，恒温振荡或超声提取，得到提取液；将提取液离心，所得离心清液即为羟基酪醇提取液，对羟基酪醇提取液经HPLC检测，得到羟基酪醇的含量。本发明专利技术采用低共熔溶剂提取羟基酪醇的效率更高、且绿色经济环保易操作，可实现大规模的工业化生产。

A method of extracting hydroxytyrosol with low eutectic solvent

The invention discloses a method for extracting hydroxy tyrosol by low eutectic solvent. The low eutectic solvent is prepared by different combinations of various food grade raw materials, and olive oil or olive leaves are mixed with the low eutectic solvent, and the extraction solution is obtained by constant temperature oscillation or ultrasonic extraction; the centrifugal solution obtained by centrifuging the extraction solution is hydroxy tyrosol extraction solution, and the hydroxy tyrosol extraction solution is detected by HPLC The content of hydroxytyrosol was obtained. The invention adopts low eutectic solvent to extract hydroxytyrosol with higher efficiency, green economy, environmental protection and easy operation, and can realize large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法
本专利技术涉及化合物提取
，更具体的说是涉及一种通过低共熔溶剂从橄榄油、橄榄叶、橄榄油提取剩余物中提取天然活性物质羟基酪醇的方法。
技术介绍
橄榄油是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成的油脂，因不经加热和化学处理，保留了天然营养成分，被认为是迄今所发现的油脂中最适合人体营养的油脂，被誉为“液体黄金”、“植物油皇后”、“地中海甘露”。目前研究认为，橄榄油中的不饱和脂肪酸和抗氧化成分可能具有较好的生物学活性，其中羟基酪醇是橄榄油中最主要的抗氧化成分之一，有较好的药理价值。羟基酪醇是橄榄苦苷水解产物，主要存在于油橄榄初榨橄榄油中，是一种天然多酚类化合物，具有多种生物活性和药理活性，具有抗菌作用、抗氧化作用、降血糖活性、保护视网膜上皮细胞、预防心血管疾病等可见羟基酪醇在医学、药理学以及其他方面的地位举足轻重。目前羟基酪醇主要是从橄榄果、叶，以及在制备橄榄油过程中产生的残渣和废水中萃取后分离出来的，大多采用醇-水提取橄榄苦苷，以酸碱化学法水解高纯度橄榄叶提取物，或以橄榄油的加工废水为原料，通过离子交换树脂、大孔吸附树脂、硅胶层析色谱制备提取羟基酪醇，但是通过有机溶剂得到的羟基酪醇纯度及提取效率较低，方法较繁琐，并且由于大量有机溶剂的使用，对环境造成一定的影响。因此，如何提供一种简单高效且绿色环保的羟基酪醇提取方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术利用相似相溶原理提供了一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，操作简单、提取率高、溶剂可生物降解并进行循环使用，可实现大规模工业化生产。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氢键供体和氢键受体混合，加热至形成均匀稳定的混合液体系，加水搅拌均匀得到低共熔溶剂；(2)将橄榄油或叶与步骤(1)得到的所述低共熔溶剂成比例混合，恒温振荡或超声提取，得到提取液；(3)将步骤(2)得到的所述提取液离心，所得离心清液即为羟基酪醇提取液。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(1)中所述氢键受体包括但不限于氯化胆碱、苹果酸、乳酸。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(1)中所述氢键供体包括但不限于柠檬酸、丙三醇、酒石酸、丙二醇、乙二醇、赤藓醇、木糖醇、山梨醇。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(1)中所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:2-2:1(不包括2:1)，进一步优选为1:1。上述技术方案的有益效果是：当氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:2-2:1(不包括2:1)的范围时，均可以提取得到羟基酪醇，并且当摩尔比为1:1时提取到的羟基酪醇含量最高。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(1)中水的加入量为所述混合液体系质量的10-30％，进一步优选为30％。上述技术方案的有益效果是：在上述范围内均能提取得到羟基酪醇，并且在加水量为30％时提取得到的羟基酪醇的含量最高，当含水量超过40％后就会影响低共熔溶剂中的氢键，不利于后续的提取，添加量太多会破坏混合液的氢键，因此水的添加量最佳为30％。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(1)中所述加热在80-120℃的油浴锅内进行。上述技术方案的有益效果是：油浴的温度可以超过100℃，而普通水浴无法达到；同时油浴锅可以进行磁力搅拌，加入转子后可以更快的加速低共熔溶剂的形成。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(2)中所述橄榄油的质量与所述低共熔溶剂的体积比为1:1-1:3，进一步优选为1:2。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(2)中所述橄榄叶的质量与所述低共熔溶剂的体积比为1:8-1:10，优选为1:10。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(2)中所述恒温震荡提取的温度为25-40℃，转速为100-500r/min，提取时间为0.5h-2h，所述超声提取的频率为20-40kHz，超声提取时间为5-15min。进一步优选的，所述恒温震荡提取的温度为35℃，转速为280r/min，提取时间为2h，在室温下超声提取的频率为40kHz，超声提取时间为15min。上述技术方案的有益效果是：恒温振荡提取的温度过高会影响目标物的结构性质，并且通过控制转速可以控制提取速度。优选的，在上述一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法中，步骤(3)中所述离心的转速为5000-12000r/min，离心时间为5-15min；进一步优选的，步骤(3)中所述离心的转速为8000r/min，离心时间为15min。经由上述的技术方案可知，本专利技术公开提供了一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，与现有技术相比，具有以下优点：与普通有机溶剂法相比，本专利技术采用食品级原料进行不同的组合配制出多种低共熔溶剂，并且低共熔溶剂制备时不会产生杂质、可被微生物降解，提取完成后还可以经过处理循环利用，更加经济、绿色安全，是环保高效的绿色溶剂；另外，本专利技术既可以提取橄榄油也可以提取橄榄叶、橄榄果渣，通用性较强，适用范围广；并且本专利技术的方法操作简单，制备的产物提取率高，本专利技术的方法(低共熔溶剂为氯化胆碱-丙三醇)提取橄榄油比普通有机溶剂(甲醇)高38.97％，提取橄榄叶比普通有机溶剂(甲醇)高38.69％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术低共熔溶剂提取羟基酪醇的流程示意图；图2附图为本专利技术羟基酪醇标准品液相色谱图；图3附图为本专利技术实施例2得到的羟基酪醇样品液相色谱图；图4附图为本专利技术不同低共熔溶剂对羟基酪醇含量的影响示意图一；图5附图为本专利技术不同低共熔溶剂对羟基酪醇含量的影响示意图二。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)准确称量氯化胆碱1.396g、丙三醇0.921g放入密闭的小瓶内，再将小瓶放入110℃的油浴锅内加热混合，直至形成均匀稳定体系，再加入0.695g水，搅拌均匀得到低共熔溶剂，备用；(2)取0.4g橄榄油与0.8ml步骤(1)制得的低共熔溶剂混合，放入恒温摇床内提取2h，其中恒温摇床参数为温度35℃，转速280r/min；(3)将步骤(2)中的提取液以8000r/min速度离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将氢键供体和氢键受体混合，加热至形成均匀稳定的混合液体系，加水搅拌均匀得到低共熔溶剂；/n(2)将橄榄油或橄榄叶与步骤(1)得到的所述低共熔溶剂混合，恒温振荡或超声提取，得到提取液；/n(3)将步骤(2)得到的所述提取液离心，所得离心清液即为羟基酪醇提取液。/n

【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢键供体和氢键受体混合，加热至形成均匀稳定的混合液体系，加水搅拌均匀得到低共熔溶剂；
(2)将橄榄油或橄榄叶与步骤(1)得到的所述低共熔溶剂混合，恒温振荡或超声提取，得到提取液；
(3)将步骤(2)得到的所述提取液离心，所得离心清液即为羟基酪醇提取液。


2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢键受体包括但不限于氯化胆碱、苹果酸、乳酸。


3.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢键供体包括但不限于柠檬酸、丙三醇、酒石酸、丙二醇、乙二醇、赤藓醇、木糖醇、山梨醇。


4.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:2-2:1。


5.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂提取羟基酪醇的方法，其特征在于，步骤(1)中水...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄梅桂，蒋瑞，王乾，黄帅，王耀松，应瑞峰，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32