一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及含氟表面活性剂，具体涉及一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法。一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，至少包括以下步骤：在反应釜中加入全氟烷基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、过氧化物引发剂溶液和溶剂，在40～60℃下反应4～6h，即得。一种新型非离子型环保含氟表面活性剂，通过采用特殊的工艺及组分，使得制备得到的含氟表面活性剂绿色环保、符合绿色发展的主题，同时制得的新型非离子型环保含氟表面活性剂具有较好的热稳定性和表面活性。

The preparation method of a new nonionic environmental protection fluorine containing surfactant

【技术实现步骤摘要】
一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法
本专利技术涉及含氟表面活性剂
，具体涉及一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法。
技术介绍
表面活性剂的种类众多，含有氟、硅、磷和硼等元素的表面活性剂则称为特种表面活性剂。由于氟、硅、磷和硼等元素的引入而赋予表面活性剂更独特、优异的性能。含氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种之一。然而，以全氟辛酸为代表的C8全氟表面活性剂会存在致癌或影响生殖功能的安全性问题，在欧美已严控使用，C6全氟表面活性剂目前也正处于争论之中。但含氟表面活性剂在涂料、油墨、油漆、乳液聚合等领域中具有重要的作用，因此，如何制备一种绿色环保的含氟表面活性剂来替代对环境有极大伤害的C8、C6全氟表面活性剂，对保护环境具有重要的意义。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术第一个方面提供了一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，至少包括以下步骤：在反应釜中加入全氟烷基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、全氟过氧化物引发剂溶液和溶剂，在40～60℃下反应4～6h，去除溶剂即得；作为本专利技术一种优选的技术方案，按重量份计，包括以下组分：全氟烷基丙烯酸酯6.5～8.5份、聚乙二醇丙烯酸酯25～35份、全氟过氧化物引发剂溶液5～15份和溶剂30～40份。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的全氟烷基丙烯酸酯选自全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的至少一种。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的聚乙二醇丙烯酸酯选自聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇1000二甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇600丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇1000丙烯酸酯中的至少一种。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述全氟过氧化物引发剂溶液的制备包括以下步骤：1)在反应釜中加入碱性溶液、含氟溶剂和双氧水，在-7～-3℃下混合1-6min；2)在步骤1)所得物质中滴加全氟酰氟化合物，5～35min内滴加完毕，得混合液；3)对步骤2)所得混合液进行后处理，即得全氟过氧化物引发剂溶液。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述全氟过氧化物引发剂溶液的制备原料包括以下重量份的组分：碱性溶液25～35份、含氟溶剂130～170份、双氧水5～7份和全氟酰氟化合物25～35份。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的含氟溶剂选自全氟丁基甲醚，全氟丁基乙醚，六氟丙烯二聚体，六氟丙烯三聚体，全氟己烷，全氟辛烷，1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚，乙基-1,1,2,2-四氟乙基醚，三氟三氯乙烷等中的至少一种。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的全氟酰氟化合物选自全氟丁基酰氟、全氟己基酰氟、全氟辛基酰氟、全氟氧杂己酰氟、全氟氧杂壬酰氟中的至少一种。本专利技术第二个方面提供了一种新型非离子型环保含氟表面活性剂，其由上述制备方法制备得到。有益效果：本专利技术制备得到的新型非离子型环保含氟表面活性剂，通过采用特殊的工艺及组分，一方面解决了C8、C6全氟表面活性剂对环境污染大、容易致癌的固有问题，使得制备得到的含氟表面活性剂绿色环保、符合绿色发展的主题；另一方面，制备的新型非离子型环保含氟表面活性剂具有较好的热稳定性，其发生5％热失重时的温度均高于195℃；同时，制得的表面活性剂具有较好的表面活性，当其在水中的质量浓度为0.1％时，水溶液的表面张力降低至20mN/m以下。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。本专利技术中的词语“优选的”、“更优选的”、“最优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。本专利技术提供了一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，至少包括以下步骤：在反应釜中加入全氟烷基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、全氟过氧化物引发剂溶液和溶剂，在40～60℃下反应4～6h，去除溶剂即得。在一种优选的实施方式中，按重量份计，包括以下组分：全氟烷基丙烯酸酯6.5～8.5份、聚乙二醇丙烯酸酯25～35份、全氟过氧化物引发剂溶液5～15份和溶剂30～40份。全氟烷基丙烯酸酯在一种优选的实施方式中，本专利技术所述的全氟烷基丙烯酸酯选自全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的至少一种。聚乙二醇丙烯酸酯在一种优选的实施方式中，本专利技术所述的聚乙二醇丙烯酸酯选自聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇1000二甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇600丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇1000丙烯酸酯中的至少一种。在一种优选的实施方式中，本专利技术所述的聚乙二醇丙烯酸酯选自甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇600丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇1000丙烯酸酯中的至少一种。〈全氟过氧化物引发剂溶液〉本专利技术所述全氟过氧化物引发剂溶液的制备包括以下步骤：1)在反应釜中加入碱性溶液、含氟溶剂和双氧水，在-7～-3℃下混合1-6min；2)在步骤1)所得物质中滴加全氟酰氟化合物，25～35min内滴加完毕，得混合液；3)对步骤2)所得混合液进行后处理，即得全氟过氧化物引发剂溶液。在一种优选的实施方式中，本专利技术所述全氟过氧化物引发剂溶液的制备原料包括以下重量份的组分：碱性溶液25～35份、含氟溶剂130～170份、双氧水5～7份和全氟酰氟化合物25～35份。(碱性溶液)在一种优选的实施方式中，本专利技术所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。在一种更优选的实施方式中，本专利技术所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液。在一种最优选的实施方式中，本专利技术所述的碱性溶液为12％氢氧化钠水溶液。本专利技术所述的12％氢氧化钠水溶液是指在氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠所占的质量百分数为12％。(含氟溶剂)在一种优选的实施方式中，本专利技术所述的含氟溶剂选自全氟丁基甲醚，全氟丁基乙醚，六氟丙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：在反应釜中加入全氟烷基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、全氟过氧化物引发剂溶液和溶剂，在40～60℃下反应4～6h，去除溶剂即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：在反应釜中加入全氟烷基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、全氟过氧化物引发剂溶液和溶剂，在40～60℃下反应4～6h，去除溶剂即得。


2.根据权利要求1所述的新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：全氟烷基丙烯酸酯6.5～8.5份、聚乙二醇丙烯酸酯25～35份、全氟过氧化物引发剂溶液5～15份和溶剂30～40份。


3.根据权利要求1或2所述的新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的全氟烷基丙烯酸酯选自全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的至少一种。


4.根据权利要求1或2所述的新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇丙烯酸酯选自聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇1000二甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇600丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇1000丙烯酸酯中的至少一种。


5.根据权利要求1所述的新型非离子型环保含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述全氟过氧化物引发剂溶液的制备包括以下步骤：
1)在反应釜中加入碱性溶液、含氟溶剂和双氧水，在-7...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾英豪，李福清，刘晨斌，戴力，杜文朝，
申请(专利权)人：上海欧勒奋生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31