The invention discloses a preparation method of a water-based polyurethane / fluorine-containing poly (nitrile) nanotube composite material. It will be three phosphazene hexachloride and 4,4'(six fluorine isopropylidene bisphenol) dissolved in tetrahydrofuran solvent, the temperature drop wise plus three amine nucleophilic substitution reaction, the reaction solution by postprocessing polyphosphazene nanotubes obtained fluorinated nanotubes, polypropylene glycol and stir evenly, add isophorone diisocyanate and catalyst reaction, adding 2,2 dimethylol propionic acid reaction, after the reaction, the reaction system to room temperature, adding three triethylamine and constant temperature stirring to obtain polyurethane prepolymer, polyurethane prepolymer dispersed in deionized water, stirring to obtain aqueous polyurethane emulsion and poured in the natural curing mold release tensile spline well, fluorine containing polyphosphazene nanotube composite waterborne polyurethane /. The composite material obtained by one-step reaction has the advantages of simple preparation method and high yield, and the surface of the fluorinated poly (vinyl cyanide) nanotube has a large number of active hydroxyl groups.
【技术实现步骤摘要】
一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料
,具体涉及一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料的制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯(WPU)是分子链上引入亲水集团后,能够稳定地溶解或分散在水中的一类聚合物。WPU可以分为两个阶段合成。首先是预逐步聚合,即由低聚物二元醇、二异氰酸酯、亲水性单体和扩链剂逐步聚合为相对分子质量较大的水性聚氨酯预聚体;其次中和,以及后预聚体在水中的分散。通过该方法合成的水性聚氨酯有机挥发物低,相对比较环保,通过近几年的研究,也得到了广泛的应用,比如说胶粘剂、表面处理剂、织物涂层、涂料与整理剂。水性聚氨酯在合成与使用过程中不存在挥发性有机物(VOC),避免对环境造成污染,符合发展绿色工业资源、能源、无污染的三个前提和四E原则。其无毒、不燃、VOC值低、软段硬段可调节。由于水性聚氨酯热稳定性低,力学性能差,不耐磨等特点限制了水性聚氨酯产业的发展。为拓展其应用,制备高性能水性聚氨酯复合材料,需要对其进行改性研究。已报道的纳米材料填充改性剂有纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、碳纳米管、有机蒙脱土等。但在物理填充改性过程中,容易发生纳米粒子的团聚,从而导致填料分散不均和与基体树脂界面相容性差,进而引发复合材料综合性能显著下降的弊端。此外,由于大多无机纳米粒子表面无活性点,填充改性前必须对其进行表面处理,而这一过程需要经过复杂的多步化学反应,给生产工艺带来不便。复杂的修饰过程也会对纳米粒子的结构和形貌产生破坏,使其丧失部分功能性。因此,采用化学原位聚合方法,将纳米粒子通过化学键引入水性聚氨酯中,可以避 ...
【技术保护点】
一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将六氯环三磷腈和4,4'‑(六氟异丙叉)双酚溶于四氢呋喃溶剂中,在超声作用下至原料完全溶解,并逐滴滴加三乙胺进行恒温亲核取代反应,反应结束后,用去离子水和乙醇分别清洗并离心分离,真空干燥得到含氟聚磷腈纳米管;2)在氮气保护下,将步骤1)得到的含氟聚磷腈纳米管加入聚丙二醇中并搅拌分散均匀,反应体系氛围充氮气保护,加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂,在95‑100℃下反应1.8‑2.2h后,再加入2,2‑二羟甲基丙酸继续反应2.5‑3.5 h,反应结束后将反应体系温度降到25‑30℃,加入三乙胺中和至pH值为7,恒温搅拌得到聚氨酯预聚体,将聚氨酯预聚体在高速搅拌下分散于去离子水中,继续搅拌得到水性聚氨酯乳液,将水性聚氨酯乳液浇于拉伸样条模具中,在自然条件下固化脱模,即得水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将六氯环三磷腈和4,4'-(六氟异丙叉)双酚溶于四氢呋喃溶剂中,在超声作用下至原料完全溶解,并逐滴滴加三乙胺进行恒温亲核取代反应,反应结束后,用去离子水和乙醇分别清洗并离心分离,真空干燥得到含氟聚磷腈纳米管;2)在氮气保护下,将步骤1)得到的含氟聚磷腈纳米管加入聚丙二醇中并搅拌分散均匀,反应体系氛围充氮气保护,加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂,在95-100℃下反应1.8-2.2h后,再加入2,2-二羟甲基丙酸继续反应2.5-3.5h,反应结束后将反应体系温度降到25-30℃,加入三乙胺中和至pH值为7,恒温搅拌得到聚氨酯预聚体,将聚氨酯预聚体在高速搅拌下分散于去离子水中,继续搅拌得到水性聚氨酯乳液,将水性聚氨酯乳液浇于拉伸样条模具中,在自然条件下固化脱模,即得水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料。2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中的六氯环三磷腈、4,4'-(六氟异丙叉)双酚与三乙胺的投料摩尔比为1:2.5-3.5:5-8,优选为1:3:6。3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈纳米管复合材...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵正平,胡佳捷,周泽平,钟明强,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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