一种连续化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化生产2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的方法，属有机化合物的制备。该法以2,4‑二硝基苯甲醚为原料，经加氢还原，选择性酰化，得到2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。该方法使用连续流工艺，通过严格控制原料比例、停留时间，反应温度，避免中间体2,4—二氨基苯甲醚接触空气被氧化，高收率地获得选择性酰化产物2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚，收率达到99%，纯度达到99.9%。

A method for the continuous production of 2 amino 4 p-acetamido benzene ether

The invention discloses a method for continuous production of 2 amino 4 p-acetamido benzene ether, belonging to organic compound preparation. The 2,4 two nitrobenzene ether as raw materials, after hydrogenation, regioselective acylation, 2 amino 4 acetyl aminoanisole. The method uses continuous flow process, through strict control of raw material ratio, reaction temperature, residence time, avoid the intermediate 2,4 - two Aminoanisole contact with air oxidation, high yield of selective acylation product of 2 amino 4 p-acetamido benzene ether, the yield reached 99%, the purity reached 99.9%.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法
本专利技术涉及有机化合物的制备方法，尤其涉及连续化生产2‐氨基‐4‐乙酰氨基苯甲醚的方法。
技术介绍
2‐氨基‐4‐乙酰氨基苯甲醚，俗称还原物，是制备分散蓝79，分散蓝301，分散蓝270的重要中间体。传统生产工艺采用对硝基氯苯，通过醚化、硫化碱还原、酰化、硝化、铁粉还原进行生产2‐氨基‐4‐乙酰氨基苯甲醚，其化学反应式如下：反应式一此生产过程中会产生大量硫化碱还原废水、铁泥废渣和含高浓度有机物废酸，“三废”的治理是个很大的难题，因此很早已被国家列入落后产能淘汰目录。一些企业的不处理偷偷排放对环境保护及居民健康造成了巨大的伤害，曾引起大量新闻媒体的关注。近年来，国内外学者研究了由2,4‐二硝基氯苯经醚化，加氢还原及选择性酰化合成2‐氨基‐4‐乙酰氨基苯甲醚的工艺。其化学反应式如下：反应式二专利CN105348132A中详细阐述了这类方法的优缺点，并对以2,4‐二硝基氯苯为原料合成2‐氨基‐4‐乙酰氨基苯甲醚的工艺进行了优化，这种工艺步骤少，环境友好，但是这种间歇法工艺中，受传质和传热效率的影响，容易出现局部配比过量和局部过热问题，而且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化生产2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于，通过如下方法实现：用恒流压力泵和氮气钢瓶分别连接带有固液分离器的连续流反应器，首先通入氮气，置换反应体系内的空气，然后将第一段反应器用油浴加热至20‑120

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于，通过如下方法实现：用恒流压力泵和氮气钢瓶分别连接带有固液分离器的连续流反应器，首先通入氮气，置换反应体系内的空气，然后将第一段反应器用油浴加热至20-120oC,通过背压阀调整压力至0.1-1.2MPa，用泵和氢气钢瓶分别向第一段反应器中通入饱和的2,4-二硝基苯甲醚的甲醇溶液、催化剂和氢气；控制停留时间和反应温度，待反应完成后反应液进入固液分离器，在固液分离器中分离，回收催化剂循环使用，将液体直接通过控制压力进入第二段连续流反应器中，同时通过恒流压力泵，往第二段反应器分别通入缚酸剂和乙酸酐，控制停留时间，-5-60oC反应完全后进入冷却的接收罐中，经蒸馏浓缩、过滤、重结晶获得产品；第一段反应所用到催化剂为Pd/C或RaneyNi，催化剂的颗粒粒径小于100微米；第二段反...

【专利技术属性】
技术研发人员：李中贤，王俊伟，刘小培，殷园园，董学亮，余学军，徐丹，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南,41