羟丙基羟胺及其合成方法技术

本发明专利技术提出一种羟丙基羟胺及其合成方法，属于有机合成技术领域，由该合成方法合成得到的羟丙基羟胺可作为苯乙烯阻聚剂，有效用于苯乙烯的生产过程中阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。该技术方案包括：1)向反应器中加入取代羟胺和溶剂，待取代羟胺完全溶解后，向所述反应器中加入碱液，冰浴下充分搅拌1‑8小时；2)向所述反应器中加入环氧烷，撤去冰浴后，充分搅拌10‑36小时，得到混合产物；3)对所述混合产物进行旋蒸，并利用萃取剂对旋蒸后的产物进行萃取，充分搅拌，于0℃‑20℃下放置1‑10小时，过滤，得到澄清透明溶液；待除去所述澄清透明溶液中的萃取剂，得到羟丙基羟胺。本发明专利技术能够应用于苯乙烯的连续生产。

Hydroxypropyl hydroxylamine and synthetic method thereof

The invention provides a hydroxypropyl hydroxylamine and its synthesis method, belonging to the technical field of organic synthesis, hydroxypropyl hydroxylamine by the synthesis method of the styrene as polymerization inhibitor, effectively used to generate the production process of polystyrene and styrene block of pipeline and equipment blockage. The technical scheme of the invention comprises: 1) added to the reactor to replace the hydroxylamine and solvent to replace hydroxylamine completely dissolved, adding alkali to the reactor, the ice bath under stirring for 1 8 hours; 2) added to the reactor in an ice bath, removed after fully mixing 10 36 hours, get the product mix; 3) of the mixed product distillation, and the extractant for extraction, the product of rotary steam after fully mixing, 0 DEG C to 20 C placed 1 10 hours, filtering, get clear and transparent solution; to remove the clear and transparent solution of extraction agent get, hydroxypropyl hydroxylamine. The invention can be applied to the continuous production of styrene.

【技术实现步骤摘要】
羟丙基羟胺及其合成方法相关文献交叉引用本专利技术要求于2016年3月29日提交的、申请号为201610185241.7的、专利技术名称为“一种苯乙烯阻聚剂的合成”的优先权，其全部内容通过引用并入本文中。
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种羟丙基羟胺、其合成方法及其作为苯乙烯阻聚剂时的应用。
技术介绍
苯乙烯作为一种用途广泛的化工原料，近年来国内发展很快。由于苯乙烯的环外双键非常活泼，在精馏过程中，由热引发而产生自由基聚合形成高聚物，不仅消耗了苯乙烯单体，影响产品质量，而且严重威胁连续生产过程的进行。为减少苯乙烯自聚，除采用负压操作以降低精馏温度外，还通常加入苯乙烯阻聚剂。目前常用的苯乙烯阻聚剂有2,4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌、2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌等，这类阻聚剂毒性较大、阻聚效率较低、耐热性差、对环境污染严重。其中，2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚这类阻聚剂虽然毒性有所降低，但仍会对环境造成污染。专利申请CN2016101554757公开了一种苯乙烯阻聚剂的制备方法，由该制备方法所制得的苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟丙基羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应器中加入取代羟胺和溶剂，待取代羟胺完全溶解后，向所述反应器中加入碱液，冰浴下充分搅拌1‑8小时；向所述反应器中加入环氧烷，撤去冰浴后，充分搅拌10‑36小时，得到混合产物；对所述混合产物进行旋蒸，并利用萃取剂对旋蒸后的产物进行萃取，充分搅拌，于0℃‑20℃下放置1‑10小时，过滤，得到澄清透明溶液；待除去所述澄清透明溶液中的萃取剂，得到羟丙基羟胺。

【技术特征摘要】
2016.03.29 CN 20161018524171.一种羟丙基羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应器中加入取代羟胺和溶剂，待取代羟胺完全溶解后，向所述反应器中加入碱液，冰浴下充分搅拌1-8小时；向所述反应器中加入环氧烷，撤去冰浴后，充分搅拌10-36小时，得到混合产物；对所述混合产物进行旋蒸，并利用萃取剂对旋蒸后的产物进行萃取，充分搅拌，于0℃-20℃下放置1-10小时，过滤，得到澄清透明溶液；待除去所述澄清透明溶液中的萃取剂，得到羟丙基羟胺。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：向单口瓶中加入取代羟胺和溶剂，磁力搅拌使取代羟胺完全溶解后，向所述单口瓶中加入碱液，冰浴下充分搅拌1-5小时；向所述单口瓶中加入环氧烷，在所述单口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，充分搅拌10-36小时，得到混合产物；对所述混合产物进行旋蒸，并利用萃取剂对旋蒸后的产物进行萃取，充分搅拌，于0℃-20℃下放置1-10小时，过滤，得到澄清透明溶液；再次旋蒸除去所述澄清...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊谕，程晓婷，李洪社，
申请(专利权)人：威海翔泽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37