一种油浆阻垢剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种油浆阻垢剂及其制备方法，解决现有技术中阻垢剂耐高温性能较差，应用范围受限；阻垢剂功能单一、需要大量助剂复配，添加量大，成本高的技术问题。其包括以下步骤：由对叔戊基苯酚与甲酸铵，在乙醇溶剂中，充入惰性气体保护条件下，进行胺化反应生成产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺；再通过其产物与N,N

【技术实现步骤摘要】
一种油浆阻垢剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石油化工
，具体为一种油浆阻垢剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着国民经济的快速发展，汽油柴油等轻质油品消耗日益增加与供应原油重质化、劣质化的矛盾，促进了重油轻质化技术的不断进步，催化裂化装置作为重油轻质化的重要生产单元已成为我国石油化工企业经济效益的重要支柱。而随着原油价格的上涨，原油加工深度的不断提高，原油中金属污染物、硫氮等杂原子化合物总量明显增加，由稠环芳烃组成的胶质、沥青质等难裂解易生焦物质含量也显著增多，造成重油催化裂化装置油浆系统结垢，导致分馏塔塔釜液位升高、油浆换热器压降增大、换热效果变差、蒸汽发生量减小等，影响了装置的平稳运行。
[0003]油浆系统结垢的原因，一方面是因为油浆本身含有大量稠环芳烃组成的胶质、沥青质等易生焦物质，另一方面是因为油浆中含有催化剂金属粉末，这些金属粉末和无机物颗粒依靠自身极性的作用，不断聚集、重力沉降，成为结垢中心，并吸附、富集稠环芳烃大分子有机物。而油浆中有一定粘附作用的有机物，由于分子的相互缠绕而聚集成团，成为易被极性基团覆盖的大分子几何体，与无机物粘附、聚结、沉降，形成无机、有机混合物的垢。
[0004]现有的油浆阻垢剂有油溶性、水溶性之分，现有油浆阻垢剂分解温度低，一般在320℃前就开始分解，其耐高温性能较差，应用范围受限。同时，这两种油浆阻垢剂大多是由若干种具有单一功能的助剂复配而来，主要包括分散剂、抗氧剂、缓蚀剂和金属钝化剂，致使整体添加量大，成本高。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术针对现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种能够有效抑制原料中的自由基聚合反应，同时能与油浆中的金属离子反应形成稳定的络合物、能够分散油浆中胶质、沥青质等具有粘附作用的物质，从而保持设备和管线内表面的光洁，延长烃油系统设备、管道的使用周期和寿命，提高换热器的传热效率，降低装置能耗，具有耐高温性能、显著提供其应用领域的油浆阻垢剂及其制备方法。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供的一种油浆阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：由对叔戊基苯酚与甲酸铵，在乙醇溶剂中，充入惰性气体保护条件下，进行胺化反应生成产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺；
[0007]再通过其产物与N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷，加热回流进行酰化反应制得油浆阻垢剂；
[0008]具体反应式如下：
[0009][0010]优选的，本专利技术的一种油浆阻垢剂的制备方法,具体步骤包括如下： (1)制备对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺：
[0011]向三口烧瓶中加入一定量对叔戊基苯酚和乙醇，充入惰性气体保护，开启搅拌，搅拌状态下缓慢向其中滴加甲酸铵和乙醇混合液，加热至回流温度70℃
‑
90℃，滴加结束后继续搅拌至甲酸铵消耗完全，制得胺化反应产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺；
[0012](2)酰化反应制备油浆阻垢剂：
[0013]加热搅拌状态下，向步骤(1)反应产物中滴加N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液，加热至回流温度170
‑
200℃，反应时间0.5h
‑
1h后，减压蒸馏出未反应的原料及杂质，即得油浆阻垢剂化合物；
[0014]其中，步骤(1)中，所述对叔戊基苯酚、甲酸铵和乙醇总加入量的摩尔比为：对叔戊基苯酚:甲酸铵:乙醇＝1.0
‑
2.0:1.0:1.8
‑
2.0；
[0015]步骤(2)中，N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷的加入量与步骤(1) 中甲酸铵的加入量的摩尔比为：N,N
‑
二乙基甲酰胺:三氯氧磷:甲酸铵＝1.0
‑
2.0:0.01:0.8
‑
1.2。
[0016]优选的，步骤(1)中所述惰性气体为氮气。
[0017]优选的，步骤(1)中所述胺化反应温度为75℃
‑
85℃。
[0018]优选的，步骤(2)中所述酰化反应温度为175℃
‑
185℃。
[0019]优选的，步骤(1)中，需先将甲酸铵和乙醇定量加入滴加漏斗中混合后，再采用滴加漏斗缓慢将甲酸铵和乙醇混合液滴加到叔戊基苯酚和乙醇中，所述甲酸铵和乙醇混合液中乙醇的加入量为步骤(1)中乙醇加入总量的50％。
[0020]优选的，步骤(2)中，需先将N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷定量加入滴加漏斗中混合后，再采用滴加漏斗缓慢向步骤(1)反应产物中滴加 N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液。
[0021]优选的，步骤(2)中，所述减压蒸馏条件为：降温至150℃温度条件下，负压值为
‑
0.1
‑‑
0.2Mpa。
[0022]一种油浆阻垢剂，由上述的一种油浆阻垢剂的制备方法制得，所述油浆阻垢剂化合物结构式如下：
[0023][0024]本专利技术的有益效果：
[0025](1)本专利技术的油浆阻垢剂中含有酚羟基和酰胺基团，能有效抑制由原料中S、N、O引发的自由基聚合反应，同时能与油浆中的金属离子反应形成稳定的络合物，避免铁、铜等金属离子引发的积垢的形成；
[0026]阻垢剂化合物中还含有丁二酰亚胺基团，能够分散油浆中胶质、沥青质等具有粘附作用的物质，避免其与无机物粘附、聚结、沉降，形成无机、有机混合物的垢；所以能够保持设备和管线内表面的光洁，延长烃油系统设备、管道的使用周期和寿命，提高换热器的传热效率，降低装置能耗。
[0027](2)本专利技术的油浆阻垢剂，性能优良，其分散性、抗氧性能显著提高，实际使用过程中，无需添加其它助剂即可实现阻垢功能，显著降低使用成本，可以适应不同类型原料油；具有耐高温性能，可使用范围广。
[0028](3)本专利技术的油浆阻垢剂的制备方法，简单巧妙，反应条件温和，产率高。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。
[0030]实施例1
[0031]制备油浆阻垢剂，具体步骤包括如下：
[0032](1)向三口烧瓶中加入130g对叔戊基苯酚和37g乙醇，充入氮气保护，开启搅拌；
[0033](2)向滴加漏斗中加入50g甲酸铵和37g乙醇，备用；另一个滴加漏斗中加入75gN,N
‑
二乙基甲酰胺和0.01g三氯氧磷，备用；
[0034](3)将三口烧瓶放入电加热套中，进行胺化反应：搅拌状态下缓慢向系统中滴加甲酸铵和乙醇，加热至回流温度75℃；
[0035](4)滴加结束本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油浆阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：由对叔戊基苯酚与甲酸铵，在乙醇溶剂中，充入惰性气体保护条件下，进行胺化反应生成产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺；再通过其产物与N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷，加热回流进行酰化反应制得油浆阻垢剂；具体反应式如下：2.根据权利要求1所述的一种油浆阻垢剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：(1)制备对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺：向三口烧瓶中加入一定量对叔戊基苯酚和乙醇，充入惰性气体保护，开启搅拌，搅拌状态下缓慢向其中滴加甲酸铵和乙醇混合液，加热至回流温度70℃
‑
90℃，滴加结束后继续搅拌至甲酸铵消耗完全，制得胺化反应产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺；(2)酰化反应制备油浆阻垢剂：加热搅拌状态下，向步骤(1)反应产物中滴加N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液，加热至回流温度170
‑
200℃，反应时间0.5h
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1h后，减压蒸馏出未反应的原料及杂质，即得油浆阻垢剂化合物；其中，步骤(1)中，所述对叔戊基苯酚、甲酸铵和乙醇总加入量的摩尔比为：对叔戊基苯酚:甲酸铵:乙醇＝1.0
‑
2.0:1.0:1.8
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2.0；步骤(2)中，N,N
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二乙基甲酰胺和三氯氧磷的加入量与步骤(1)中甲酸铵的加入量的摩尔比为：N,N
‑
二乙基甲酰胺:三氯氧磷:甲酸铵＝1....

【专利技术属性】
技术研发人员：程晓婷，张爱国，陈华友，
申请(专利权)人：威海翔泽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：