一种两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法技术

本发明专利技术提供的两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法，解决现有技术中丙烯腈分散剂阻聚效果差，造成物料损失大、装置停车和安全环保的技术问题。其制备方法包括：由4

【技术实现步骤摘要】
一种两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法


[0001]本专利技术涉及助剂合成
，具体为一种两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法。

技术介绍

[0002]丙烯腈(AN)不仅是一种重要的高分子单体，而且是用途广阔的有机合成原料，工业和实验室合成法甚多。但由于AN是一个由乙烯基和氰基结合的具有共扼大π键的化合物，所以目前的制备中，都存在着严重的自聚问题，导致产品收率下降，同时聚合物沉积在系统内，会造成换热器、塔盘及工艺管道的阻塞。
[0003]在工业生产中，为了防止其自聚给生产带来损失，通常都要加入各种阻聚剂，如对苯二酚，对叔丁基邻苯二酚，一些胺类以及醌类化合物。但生产实践证明，这些阻聚剂的效果均不太好。例如，由于对苯二酚本身属于缓聚剂，对于自由基反应终止速度慢，所以生产过程中仍会产生较多的聚合物，这也是影响丙烯腈装置长周期运行的主要因素，上述装置设备堵塞还会造成物料损失，装置停车和安全环保问题，严重影响和制约丙烯腈装置的长周期安全稳定运行。
[0004]同时，现有技术中丙烯腈分散剂主要以水溶性大分子量的聚合物分散剂为主要组成，如专利CN202010015042、CN200980146776和 CN201610900091均披露了以一种或者多种水溶性大分子量聚合物为主体的分散剂，但其效果不够好，其应用范围受限制，使用范围窄，效率低。另外，评价方法也不是很全面，仅仅只评价了分散性能，未对阻聚性能做出评价。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种既能在水相工艺中起到阻聚作用，又能在有机相中起到阻聚作用，阻聚分散性能显著提高，应用范围广，实用性强的两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供的两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法，由4
‑
壬基酚与N,N
‑
二乙基甲酰胺、三氯氧磷，在150
‑
180℃温度条件下加热回流，进行酰化反应后，制得两性丙烯腈阻聚分散剂；
[0007]具体反应式如下：
[0008][0009]优选的，具体步骤包括如下：
[0010](1)向三口烧瓶中加入一定量入N,N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷，充入惰性气体保护，开启搅拌；
[0011](2)加热至回流温度150℃
‑
180℃条件下，持续搅拌状态下，缓慢向步骤(1)的三口烧瓶中继续滴加4
‑
壬基酚，进行酰化反应，滴加结束后，继续充入惰性气体保护条件下搅拌至反应完全；
[0012](3)减压蒸馏出步骤(2)反应完全后三口烧瓶中未反应的原料及杂质后，即得两性丙烯腈阻聚分散剂化合物；
[0013]其中，所述4
‑
壬基酚、N,N
‑
二乙基甲酰胺与三氯氧磷加入量的摩尔比为4
‑
壬基酚:N,N
‑
二乙基甲酰胺:三氯氧磷＝1.0
‑
2.0:0.8
‑
1.2:0.01。
[0014]优选的，步骤(2)中所述酰化反应温度为155℃
‑
175℃。
[0015]优选的，步骤(2)三口烧瓶中继续滴加4
‑
壬基酚具体操作：需先将 4
‑
壬基酚定量加入滴加漏斗中，再采以每分钟10
‑
15滴的速度缓慢滴加到步骤(1)的三口烧瓶中。
[0016]优选的，步骤(3)中，所述减压蒸馏条件为：降温至100℃条件下，负压值为
‑
0.07Mpa—
‑
0.1Mpa。
[0017]一种两性丙烯腈阻聚分散剂，由上述的两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法制得的两性丙烯腈阻聚分散剂化合物，具体结构式如下：
[0018][0019]一种两性丙烯腈阻聚分散剂的性能评价方法，采用分散指数法、浊度法和恒温阻聚法分别对本专利技术的两性丙烯腈阻聚分散剂性能进行评价，具体如下：
[0020]分散指数法：测定完全分散难溶性金属皂(钙、镁皂)所需分散剂的最低量，以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的质量分数表示该分散剂的分散指数(LSDP％)，该值越低，表明其分散力越强；反之，分散指数值越高，表明其分散力越弱；
[0021]浊度法：测定分散剂分散金属胶质后上清液的透光率T，分散剂分散金属胶质的能力越强，上清液透光率T越低，分散效果越好；反之，透光率T越高，分散效果越弱；
[0022]恒温阻聚法：在丙烯腈生产过程中，由于丙烯腈结构式上的双键使其化学性质比较活泼，容易发生自聚、共聚现象；分散剂可以抑制丙烯腈的自聚、共聚现象，在丙烯腈溶液中添加分散剂后，观察聚合物产生的情况，在规定时间内弱无肉眼可见聚合物，说明分散剂的阻聚性能较强。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024](1)本专利技术的两性丙烯腈阻聚分散剂，其化合物分子结构上具有酚羟基和酰胺基团，酚羟基是亲水基团，酰胺基团是亲油基团，使得该分散剂既能和水互溶，也能和二甲苯、丙烯腈等有机相互溶。
[0025]该分散剂化合物分子结构上的酚羟基和酰胺基团，具有强给电子体，该分散剂与丙烯腈的结合反应比丙烯腈单体间的聚合反应更容易，可与丙烯腈形成稳定的络合物，具
有较大的共轭性，自由基活性低，不易引发链的增长，从而起到强的抑制和阻聚作用。既能在丙烯腈回收塔再沸器换热管和四效蒸发器水相工艺中起到阻聚分散作用，又能在萃取精馏塔有机相中起到阻聚分散作用，显著降低丙烯腈聚合结垢，延长丙烯腈制备装置的运行周期。
[0026](2)本专利技术的两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备方法，使其在丙烯腈整个生产工艺中都能起到阻聚分散的作用，包括萃取精馏塔有机相中和丙烯腈回收塔、再沸器、换热管和四效蒸发器的水相中。
[0027](3)本专利技术的两性丙烯腈阻聚分散剂的性能评价方法，分别是分散指数法、浊度法和恒温阻聚法，这三种方法能够更全面更准确的评估专利技术产品的分散性能和阻聚性能，弥补以往阻聚分散剂评价方法的不足。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。
[0029]实施例1
[0030]制备两性丙烯腈阻聚分散剂，具体步骤包括如下：
[0031](1)将三口烧瓶、恒压滴加漏斗、搅拌桨、冷凝回流管等彻底清洗干净，系统密封性检查，确保密封良好，搅拌等运行正常；
[0032]向三口烧瓶中加入58gN,N
‑
二乙基甲酰胺和1.5g三氯氧磷，充入氮气保护，开启搅拌；
[0033]向滴加漏斗中加入220g4...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法，其特征在于：由4
‑
壬基酚与N，N
‑
二乙基甲酰胺、三氯氧磷，在150
‑
180℃温度条件下加热回流，进行酰化反应后，制得两性丙烯腈阻聚分散剂；具体反应式如下：2.根据权利要求1所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：(1)向三口烧瓶中加入一定量入N，N
‑
二乙基甲酰胺和三氯氧磷，充入惰性气体保护，开启搅拌；(2)加热至回流温度150℃
‑
180℃条件下，持续搅拌状态下，缓慢向步骤(1)的三口烧瓶中继续滴加4
‑
壬基酚，进行酰化反应，滴加结束后，继续充入惰性气体保护条件下搅拌至反应完全；(3)减压蒸馏出步骤(2)反应完全后三口烧瓶中未反应的原料及杂质后，即得两性丙烯腈阻聚分散剂化合物；其中，所述4
‑
壬基酚、N，N
‑
二乙基甲酰胺与三氯氧磷加入量的摩尔比为4
‑
壬基酚∶N，N
‑
二乙基甲酰胺∶三氯氧磷＝1.0
‑
2.0∶0.8
‑
1.2∶0.01。3.根据权利要求2所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酰化反应温度为155℃
‑
175℃。4.根据权利要求2所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)三口烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：程晓婷，陈华友，张爱国，
申请(专利权)人：威海翔泽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：