聚酰胺多孔性球状颗粒制造技术

本发明专利技术提供视感反射率得到降低的聚酰胺多孔性球状颗粒。所述聚酰胺多孔性球状颗粒的数均粒径在２－３０μｍ的范围，ＢＥＴ比表面积在１００－８００００ｍ↑［２］／ｋｇ的范围，体积平均粒径与数均粒径之比在１．５２－２．５０的范围。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及聚酰胺多孔性球状颗粒(粉末)。本专利技术还涉及含有上述聚酰胺多孔性球状颗粒作为一种成分的化妆品组合物。
技术介绍
作为表面具有细孔的聚酰胺多孔性球状颗粒，在专利文献1中公开了数均粒径在1-30μm的范围、BET比表面积在100-80000m2/kg的范围、体积平均粒径(Dv)与数均粒径(Dn)之比(粒径分布指数PDI＝Dv/Dn)在1-1.5范围内的聚酰胺多孔性球状颗粒。该专利文献1中列举了聚酰胺多孔性球状颗粒的如下用途催化剂的载体、电子照相的色剂、显示仪器等的电子材料、色谱、吸附材料等食品工业、医疗领域等。 专利文献2中公开了一种使用数均粒径在1-30μm的范围、BET比表面积为5m2/g以上、熟亚麻仁油的吸油量为200ml/100g以上、DSC测定的结晶度为40％以上、粒径分布指数为1.0-1.5的聚酰胺多孔性球状颗粒的化妆品组合物。该专利文献2中列举了使用聚酰胺多孔性球状颗粒的如下效果抑制皮肤表面发生光异常散射(所谓的“油光”)、遮蔽细纹或凹陷等皮肤缺陷。 专利文献1日本特开2002-80629号公报专利文献2国际公开第2004/043411号小册子
技术实现思路
在含有聚酰胺多孔性球状颗粒的化妆品组合物中，为了进一步提高抑制皮肤表面发生光异常散射的效果、以及遮蔽细纹或凹陷等皮肤缺陷的效果，使聚酰胺多孔性球状颗粒的光反射率(视感反射率)降低是有效的。但是，目前尚未研究如何降低聚酰胺多孔性球状颗粒的视感反射率。 因此，本专利技术的目的在于提供视感反射率得到降低的聚酰胺多孔性球状颗粒。 本专利技术人发现将数均粒径同等、体积平均粒径与数均粒径之比(粒径分布指数)在1.52-2.50范围内的聚酰胺多孔性球状颗粒与目前已知的粒径分布指数在1.0-1.5范围内的聚酰胺多孔性球状颗粒比较，则粒径分布指数在1.52-2.50范围内的聚酰胺多孔性球状颗粒显示出低的视感反射率值。本专利技术基于上述新的认识而完成。 本专利技术的目的在于提供数均粒径在2-30μm的范围、BET比表面积在100-80000m2/kg的范围、体积平均粒径与数均粒径之比在1.52-2.50范围的聚酰胺多孔性球状颗粒(粉末)。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒的优选方案如下。 (1)具有球晶结构。 (2)孔隙度指数在5-60的范围。 (3)平均细孔径在0.01-0.5μm的范围。 (4)空孔率在30-70％的范围。 (5)含有聚酰胺6。 本专利技术还提供化妆品组合物，该化妆品组合物在化妆品基质中分散有数均粒径在2-30μm的范围、BET比表面积在100-80000m2/kg的范围、体积平均粒径与数均粒径之比在1.52-2.50范围的聚酰胺多孔性球状颗粒。本专利技术的化妆品组合物中，聚酰胺多孔性球状颗粒优选具有球晶结构。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒与现有的聚酰胺多孔性球状颗粒相比，视感反射率低。因此，本专利技术的含有聚酰胺多孔性球状颗粒的化妆品组合物抑制皮肤表面发生光异常散射的效果、以及遮蔽细纹或凹陷等皮肤缺陷的效果优异。 实施专利技术的最佳方式 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒的BET比表面积在100-80000m2/kg的范围，优选1000-60000m2/kg的范围，特别优选3000-40000m2/kg的范围。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒的数均粒径在2-30μm的范围，优选2-25μm的范围，更优选4-20μm的范围，特别优选5-9μm的范围。聚酰胺多孔性球状颗粒的数均粒径比上述范围小，则聚酰胺多孔性球状颗粒容易聚集，操作性降低。聚酰胺多孔性球状颗粒的数均粒径比上述范围大，则视感反射率升高。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径分布指数，即体积平均粒径(Dv)与数均粒径(Dn)之比(Dv/Dn)在1.52-2.50的范围，更优选1.55-2.20的范围，特别优选1.60-2.20的范围。 粒径分布指数是表示聚酰胺多孔性球状颗粒的粒度分布的宽度的指标。粒径分布指数是指越接近于1则聚酰胺多孔性球状颗粒的粒度分布的宽度越狭窄。聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径分布指数比上述范围小，则聚酰胺多孔性球状颗粒的视感反射率升高。另一方面，聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径分布指数比上述范围大，则容易发生粒径差异导致的偏析。特别是在将聚酰胺多孔性球状颗粒分散于液状化妆品组合物中使用时，在分散液中的聚酰胺多孔性球状颗粒的沉淀速度根据粒径而不同，因此，粒径分布指数过大，则难以在保持聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径分布指数的同时又使其均匀地分散于化妆品组合物中。 数均粒径(Dn)和体积平均粒径(Dv)可以测定聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径，通过下式求出。 (Xi是测定的聚酰胺多孔性球状颗粒的粒径，n是测定粒径的聚酰胺多孔性球状颗粒的个数)。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选单个颗粒本身具有球晶结构。聚酰胺多孔性球状颗粒的球晶结构和多孔性结构相结合，光的散射性得到提高。本专利技术中，“单个颗粒本身具有球晶结构”是指单个颗粒具有结晶性高分子颗粒所特有的球晶结构，该球晶结构是高分子原纤由颗粒的中心附近的单个或多个核三维各向同性或放射状地生长所形成的。单个颗粒具有球晶结构，这可通过透射式电子显微镜(TEM)对颗粒截面的观察结果、或偏光显微镜在正交尼科尔棱镜下的光透射性观察结果确认。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选孔隙度指数(RI)在5-60的范围，特别优选5-50的范围。这里，孔隙度指数(RI)是指该聚酰胺多孔性球状颗粒的BET比表面积(S)与数均粒径与聚酰胺多孔性球状颗粒相同、但表面不具有细孔的平滑的聚酰胺球状颗粒的比表面积(S0)之比(RI＝S/S0)。数均粒径与聚酰胺多孔性球状颗粒相同、但表面不具有细孔的平滑的聚酰胺球状颗粒的比表面积(S0)是通过下式求出的值。 S0(m2/kg)＝6/ (ρ是聚酰胺的密度，Dn是数均粒径)。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选平均细孔径在0.01-0.5μm的范围，更优选在0.01-0.3μm的范围，进一步优选0.01-0.2μm的范围，特别优选0.02-0.1μm的范围。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选空孔率在30-70％的范围，特别优选30-60％的范围。这里，空孔率是指聚酰胺多孔性球状颗粒中，空孔的体积相对于全部体积(聚酰胺的体积与空孔体积的合计)的比例。空孔率可通过下式求出。 空孔率(％)＝100×P(m3/kg)/ (P是聚酰胺多孔性球状颗粒的颗粒内累计细孔容积，ρ是聚酰胺的密度)。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选熔点在110-320℃的范围，特别优选140-280℃的范围。 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒优选由通过差示扫描量热仪(DSC)测定的熔解热求出的结晶度在40％以上，特别优选50％以上。结晶度可通过下式求出。 结晶度(％)＝100×聚酰胺多孔性球状颗粒通过DSC测定的熔解热(J/g)/结晶度100％的聚酰胺的熔解热(J/g) 本专利技术的聚酰胺多孔性球状颗粒的材料的例子有脂族、脂环族和芳族的聚酰胺或它们的共聚物，优选脂族聚酰胺。脂族聚酰胺的例子有聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12的均聚物及它们的共聚物。脂族聚酰胺中优选的是聚酰胺6、聚酰胺66的均聚物以及它们的共聚物，特别优选的是聚酰胺6的均聚物。聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚酰胺多孔性球状颗粒，其数均粒径在２－３０μｍ的范围，ＢＥＴ比表面积在１００－８００００ｍ↑［２］／ｋｇ的范围，体积平均粒径与数均粒径之比在１．５２－２．５０的范围。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：浅野之彦，庄司达也，八尾滋，
申请(专利权)人：宇部兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]