一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明专利技术上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。

Synthesis process of intermediate of nitrophenol

The invention discloses a process for synthesizing oxadiazon intermediate nitro phenol, the steps are as follows: two chloro phenol and catalyst metering into esterification reactor, adding three phosphorus oxychloride, after complete reaction, cooling to room temperature, the esterification of feed into the nitrification reactor, stirring and cooling to 0 to 5 DEG C; start adding mixed acid, after complete reaction, cooling to 10 DEG C; the nitrification reactor material to the hydrolysis tank, dropping process water, dropping the end down to 0 to 10 DEG C, stirring and 1h after discharge to the centrifuge, adding water rinsing process of solid material, namely nitro phenol. The invention of the technology compared with the existing technology in the operation more easy to control, and the requirements of the equipment requirements are lower, the process is relatively simple, and reduce the adverse reaction, and the yield of more than 80.1%, more than 76.2% purity, but also easy to further purify later.

【技术实现步骤摘要】
一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺
本专利技术涉及噁草酮加工
，尤其涉及一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺。
技术介绍
噁草酮通用名Qxadiazon，其他名称噁草灵、农思它(Ronstar)。噁草灵是法国Rhone-Poulenc公司与1963年发现具有显著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制剂类品种的新化合物。之后，曾在世界各地的实验室、温室及田间进行了大量实验，都证明其药效良好，德国拜耳开发生产遂以Ronstar为商品名销售于市。适用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多种块茎作物或移栽作物，可在芽前或芽后施药，主要防除禾本科和阔叶杂草。现已在巴西、保加利亚、哥伦比亚、厄瓜多尔、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘鲁、罗马尼亚、塞内加尔等国登记注册用于稻田，在法国、西班牙和奥地利用于葡萄园和果园除草。在触杀性芽前、芽后除草剂。作土壤处理、水旱田使用。主要通过杂草幼芽和茎叶吸收而起作用，在有光的条件下能发挥良好的杀草活性。对萌芽期杂草尤为敏感，当杂草一发芽，芽鞘的生长就被抑制，其组织迅速腐烂，杂草死亡；随着杂草成长药效下降，对已长大的杂草基本无效。用于稻田防除稗草、千金子、雀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将计量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同时向酯化釜内添加催化剂，向酯化釜内滴加三氯氧磷；2)待步骤1酯化釜内的反应完全后，降温至室温，将酯化釜内的酯化料转移至硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；3)向步骤2硝化釜内开始滴加混酸，待反应完全后，降温至8～12℃；4)将步骤3降温后的硝化釜内物料转至水解釜，向水解釜内滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃；5)将步骤4降温后的物料搅拌1‑2h后从水解釜放料至离心机进行离心，加入工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。

【技术特征摘要】
1.一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将计量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同时向酯化釜内添加催化剂，向酯化釜内滴加三氯氧磷；2)待步骤1酯化釜内的反应完全后，降温至室温，将酯化釜内的酯化料转移至硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；3)向步骤2硝化釜内开始滴加混酸，待反应完全后，降温至8～12℃；4)将步骤3降温后的硝化釜内物料转至水解釜，向水解釜内滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃；5)将步骤4降温后的物料搅拌1-2h后从水解釜放料至离心机进行离心，加入工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。2.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其特征在于：步骤1为将计量好的800-1000斤二氯苯酚投入1500L的酯化釜，并同时向酯化釜内添加催化剂，向酯化釜内滴加三氯氧磷。3.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其特征在于：步骤2为待步骤1酯化釜内的反应完全后，降温至室温，将酯化釜内的酯化料转移至硝化釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34