一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法技术

一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，包括如下步骤：(1)先将水溶性肥料溶于阿拉伯胶溶液，得到水相；(2)再将机械活化纤维素酯溶于有机溶剂，得到油相；(3)将步骤(1)中得到的水相和步骤(2)得到的油相混合，加入表面活性剂，搅拌，制得微乳液；(4)在固定转速下，将步骤(3)得到的微乳液均匀滴入2％聚乙烯醇溶液中，然后置于室温下搅拌，再逐步升温；(5)继续搅拌40‑60min后，停止搅拌，抽滤，将所得滤渣干燥，即得到纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊。本发明专利技术的方法得到的纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊可有效防止肥料养分的流失，较好控制水溶性化肥的释放速度，提高肥料利用率，从而达到减少施肥次数，延长肥效期的效果。

Method for preparing water-soluble cellulose fertilizer microcapsule of cellulose fatty acid ester

A method for preparing cellulose fatty acid ester soluble fertilizer microcapsules, which comprises the following steps: (1) the first water soluble fertilizer dissolved in Arabia gum solution, get water; (2) can be dissolved in organic solvent by mechanical activation of cellulose ester, oil phase; (3) the step (1) phase and step (2) is obtained by mixing oil, surfactant, stirring, preparing micro emulsion; (4) at a fixed speed, step (3) microemulsion has uniform drop into 2% polyvinyl alcohol solution, and then under stirring at room temperature, and then gradually warming; (5) continue stirring for 40 60min after, stop stirring, filtering, drying the filter residue, a fatty acid ester of cellulose microcapsules to obtain water soluble fertilizer. Fatty acid ester of cellulose water obtained by the method in the invention soluble fertilizer microcapsules can effectively prevent the loss of nutrients, better control the release rate of water soluble fertilizer, increase fertilizer use efficiency, thereby reducing the number of fertilization, fertilizer effect period.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法
本专利技术属于农用肥料研发
，具体涉及的是一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法。
技术介绍
水溶性肥料(WaterSolubleFertilizer，简称WSF)，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高。水溶肥比一般复合肥养分含量高，用量相对较少，直接冲施极易造成烧苗伤根、苗小苗弱等现象；由于水溶肥速效性强，难以在土壤中长期存留，少量多次是最重要的施肥原则，符合植物根系不间断吸收养分的特点，减少一次性大量施肥造成的淋溶损失。因此考虑微囊化进行缓控释放，以实现较好控制肥料养分的释放速度，提高化肥利用率，有效防止肥料养分的流失，从而达到减少施肥次数，延长肥效期。尿素是其中一种水溶性氮肥，属中性速效肥料。尿素在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。缩二脲含量超过1％时，不能做种肥、苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。尿素是有机态氮肥，经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。因此，尿素要在作物的需肥期前4～8天施用。目前作为农用肥，尿素多为直接造粒使用，在高温下易产生双缩脲反应。因此尿素的缓控释制剂已经成为了肥料界研究领域中新的热点。缓/控释肥料技术是一种通过控制活性物质释放速率，并延长其作用时间来提高活性物利用率的技术，被广泛应用于日化、医药、化工、农业等领域。随着国内外缓/控释肥料技术迅速发展，缓/控释肥料也很快引起了各国科研人员的关注，许多国家都非常重视缓/控释肥料的发展。目前制备的缓/控释肥料多采用以尿素为核心，利用包裹造粒技术制成含有多种营养元素的颗粒复合肥。但由于尿素是高水溶性肥料，目前商用的尿素缓/控释肥料依然存在如性能不理想和难降解等问题。以尿素为研究对象，通过微胶囊技术来制备新型的尿素缓/控释肥料，开发出一种能够提高氮素利用率、成本低、可生物降解和对环境友好的功能性肥料的制备工艺，这对尿素利用率的提高以及我国传统肥料的改进具有重要的意义。微囊化可在贮存或运输过程中减少或防止芯材的挥发，降低损耗；通过微囊化技术使芯材的物理和化学性质得以改变，提高产品质量和适应范围；防止环境因素(氧、酸性碱性物质的PH值、光热、水分湿度及其他物质等)对芯材的破坏，有效地控制对芯材的释放速度，在一定时间内保持体系中芯材有效含量或浓度，更持久的发挥微胶囊的功效，最终达到：避免药物使用过量，减少不良反应；屏蔽芯材的异味；安全性能提升，减少药物活性组分间的相互反应；阻止光诱发的反应发生，减小氧化变质可能性；避免失去其本身的性质而导致产品变质，从而达到保护芯材的目的。同时原料容易处理、混合均匀、分散性好等特点也是微胶囊化的优势。微囊化的水溶性肥料不仅可以更好的运输储藏，还可以通过缓释提高利用率。国内外制备尿素缓释肥主要是将壳聚糖与肥料结合起来，但大多是以包膜混合的形式。目前尿素微囊的制备主要以以壳聚糖、明胶、阿拉伯胶等水溶性高分子材料为壁材，采用乳化-化学交联法制备尿素微胶囊。但由于尿素与壳聚糖在溶液中都是带正电性，形成乳液后会有一部分壳聚糖与尿素分离；此外，加入戊二醛等交联剂交联引起的微胶囊内部截留体积的减少，交联剂浓度的增加，交联点之间的分子距离减少，这反过来会降低微胶囊内部的截留体积，可以容纳尿素也就越少，因此，以壳聚糖为壁材制备所得微胶囊载肥率偏低(10-20％)。以明胶和阿拉伯胶为壁材制备的尿素微囊，载肥率大(可达60-70％)，但由于明胶和阿拉伯胶的溶胀特性，在施肥36-48h左右产生突释，释肥率>90％，缓释效果不佳。以脂溶性高分子材料为壁材，水溶性化肥为芯材，采用复聚法制备w/o型微囊，得到的水性溶肥微囊具有载药量大(60-80％)，缓释效果好，方便施用及贮存等优点。纤维素脂肪酸酯具有加工温度低，抗冲击强度大，非极性溶剂溶解性能优良，与疏水性聚合物有很大的相容性，在不需要增塑剂的情况下即能模塑成型的优点，而且在自然环境中具有可生物降解性，因而作为微囊壁材，有着明显的优势。同时，纤维素脂肪酸酯对土壤有很好的粘附性，以纤维素脂肪酸酯作为壁材，不仅保障了化肥的缓释效果，还能确保了减少肥料的流失，提高利用效率。高聚物的分子量只有达到某数值后，才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后，分子量再增加，除其它性能继续再增加外，机械强度变化不大。由于随着分子量的增加，聚合物分子间的作用力也相应增加，使聚合物高温流动粘度也增加，这给加工成型带来一定的困难。因此，聚合物的分子量大小，应兼顾使用和加工两方面的要求。对具有热塑性的纤维素酯而言，分子量分布以窄为宜；若分布宽，小分子的组分含量高，这对加工性能和机械强度都不利。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术采用机械活化固相酯化法制备纤维素酯，得到的产品与传统液相法制备的纤维素酯相比较而言，具有分子量较小，分子量分布窄等特点，作为壁材制备水溶性化肥微囊，有其一定的优越性。制备的微囊颗粒均匀，载肥量大，有效成分释放平稳。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，包括如下步骤：(1)先将水溶性肥料溶于15％阿拉伯胶溶液，得到水相；(2)再将机械活化纤维素酯溶于有机溶剂，得到油相；(3)将步骤(1)中得到的水相和步骤(2)得到的油相混合，加入表面活性剂，搅拌，制得微乳液；(4)在500-800r/min转速下，将步骤(3)得到的微乳液均匀滴入2％聚乙烯醇溶液中，然后置于室温下搅拌20-30min后，再逐步升温至55℃；(5)继续搅拌40-60min后，停止搅拌，抽滤，将所得滤渣在50℃真空干燥，即得到纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊。作为优选，步骤(1)中所述的水溶性肥料为碳酸氢铵、尿素、硝酸铵、氨水、氯化铵、硫酸铵、五氧化二磷、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的至少一种。作为优选，步骤(1)中水溶性肥料与15％阿拉伯胶溶液的质量体积比为1：10-20。作为优选，步骤(2)中机械活化纤维素酯与有机溶剂的质量体积比为1：5-20。作为优选，步骤(1)中水溶性肥料与步骤(2)中机械活化纤维素酯的质量比为1：2-5。作为优选，所述的机械活化纤维素酯为机械活化纤维素乙酸丁酸酯、机械活化纤维素乙酸正辛酸酯或机械活化纤维素乙酸月桂酸酯。作为优选，所述的有机溶剂为氯仿或二氯甲烷。作为优选，步骤(3)中的表面活性剂为吐温或司盘，其加入量为水相和油相质量的5-20％。作为优选，步骤(3)中搅拌的转速为3000-4000r/min。作为优选，步骤(4)中所述的微乳液与2％聚乙烯醇溶液的质量比为1-20:200-400；所述的2％聚乙烯醇溶液中包含有机硅油，其质量百分比为0.25-0.5％。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的的方法以机械活化纤维素脂肪酸酯为壁材，制备水溶性化肥微胶囊，此方法可在贮存或运输过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)先将水溶性肥料溶于15％阿拉伯胶溶液，得到水相；(2)再将机械活化纤维素酯溶于有机溶剂，得到油相；(3)将步骤(1)中得到的水相和步骤(2)得到的油相混合，加入表面活性剂，搅拌，制得微乳液；(4)在500‑800r/min转速下，将步骤(3)得到的微乳液均匀滴入2％聚乙烯醇溶液中，然后置于室温下搅拌20‑30min后，再逐步升温至55℃；(5)继续搅拌40‑60min后，停止搅拌，抽滤，将所得滤渣在50℃真空干燥，即得到纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)先将水溶性肥料溶于15％阿拉伯胶溶液，得到水相；(2)再将机械活化纤维素酯溶于有机溶剂，得到油相；(3)将步骤(1)中得到的水相和步骤(2)得到的油相混合，加入表面活性剂，搅拌，制得微乳液；(4)在500-800r/min转速下，将步骤(3)得到的微乳液均匀滴入2％聚乙烯醇溶液中，然后置于室温下搅拌20-30min后，再逐步升温至55℃；(5)继续搅拌40-60min后，停止搅拌，抽滤，将所得滤渣在50℃真空干燥，即得到纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊。2.根据权利要求1所述的纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水溶性肥料为碳酸氢铵、尿素、硝酸铵、氨水、氯化铵、硫酸铵、五氧化二磷、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的至少一种。3.根据权利要求1所述的纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水溶性肥料与15％阿拉伯胶溶液的质量体积比为1：10-20。4.根据权利要求1所述的纤维素脂肪酸酯水溶性化肥微囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中机械活化纤维素酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄爱民，李大玉，胡华宇，张燕娟，杨梅，黄祖强，覃宇奔，沈芳，覃杏珍，伍娟，冯振飞，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45