蔗糖脂肪酸酯的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种蔗糖脂肪酸酯的精制方法，涉及表面活性剂精制技术领域，本发明专利技术方法为：向蔗糖脂肪酸酯粗品中加水，加热，调节pH值，待半固体析出后，进行固液分离，收集半固体物质，用热水洗涤，得到半固体混合物，加入有机溶剂，加热，搅拌后静置分层，将有机层物质冷却至室温，得到半透明凝脂状混合物，输送至蔗糖脂肪酸酯萃取设备中进行微分接触式逆流萃取。本发明专利技术有机溶剂用量小，精制成本低，蔗糖脂肪酸酯纯度高，设备简单，操作简便。

【技术实现步骤摘要】
蔗糖脂肪酸酯的精制方法
本专利技术涉及表面活性剂精制
，尤其是一种蔗糖脂肪酸酯的精制方法。
技术介绍
蔗糖脂肪酸酯是一类具有多功能特性、性能优良的非离子表面活性剂，是由蔗糖脂肪酸单酯、蔗糖脂肪酸二酯及蔗糖脂肪酸三酯以上的酯组成的混合物。目前，国内的蔗糖脂肪酸酯主要是以脂肪酸低碳醇酯、蔗糖为原料，采用有机溶剂法或无溶剂法获得的粗品，粗品中除了蔗糖脂肪酸单酯、蔗糖脂肪酸二酯及蔗糖脂肪酸三酯以上的酯外，还包括未反应的原料、催化剂、脂肪酸皂等杂质，要使蔗糖脂肪酸酯达到食用级，必须使其中的杂质控制在国家标准要求的范围内。蔗糖脂肪酸酯粗品所含的杂质主要是未反应的脂肪酸低碳醇酯、蔗糖、催化剂、脂肪酸皂等物质。目前现有的蔗糖脂肪酸酯的精制方法包括有机溶剂－脂肪酸碱土金属盐沉淀法、异丁醇－乙酸乙酯两步萃取法、水－醇－盐法等。专利号为CN200510006011.1、名称为“一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法”的专利以及专利号为CN201310063491.X、名称为“一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法”的专利均公开了有机溶剂－脂肪酸碱土金属盐沉淀法，该方法是在蔗糖脂肪酸酯有机溶液中使用碱土金属盐和/或碱土金属氧化物水溶液作为沉淀剂，使蔗糖脂肪酸酯粗品中脂肪酸皂类物质生成在有机溶剂中溶解度较小的脂肪酸碱土金属盐，达到蔗糖脂肪酸酯与未反应原料、催化剂和肥皂分离的目的，为了提高提纯效果，在提纯过程中还使用了盐水；然而，脂肪酸碱土金属盐在有机溶剂中有一定的溶解度，盐水也与有机溶剂部分混溶，造成盐类物质夹杂在有机相中，最终由于盐类物质存在而导致蔗糖脂肪酸酯中的灰分超过国家标准的要求，而且该方法使用的有机溶剂达到粗品量的3.8～4倍，有机溶剂使用量较大。刘志伟在《蔗糖酯粗品的纯化工艺研究》（武汉工业学院学报，第3期，1999年）一文中介绍了异丁醇－乙酸乙酯两步萃取法，该工艺的溶剂耗用量大，不仅导致成本上升，也影响了其在工业化生产中的应用。孙庶冬和甄卫军在《蔗糖酯的相溶法合成研究》（新疆大学学报(自然科学版)，2002年19卷第4期）一文介绍了“水－醇－盐法”精制蔗糖脂肪酸酯的方法，该方法采用比例为80：20：2的水、乙醇和氯化钠制备的混合溶剂来溶解蔗糖脂肪酸酯，经低温冷却、过滤，滤饼经过适当洗涤得到产品，但是该方法存在脂肪酸皂分离不彻底、物料过滤和洗涤困难、氯化钠残留在产品中导致灰分偏高而且不易达标的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种蔗糖脂肪酸酯的精制方法，这种方法可以解决产品灰分偏高以及产品纯度低的问题。本专利技术采用微分接触式逆流萃取的方法是：将含被分离物质、轻相溶剂、重相溶剂的混合物输送到蔗糖脂肪酸酯萃取设备中，利用被分离物质在不同温度的条件下，在两相中有不同分配系数的特点，由蔗糖脂肪酸酯萃取设备上下部分温度差提供液体流动的动力，使两相逆流微分接触传质，使得两相中的溶质浓度沿流动方向发生连续的变化，最终使被分离的物质得以提纯。为了解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：这种蔗糖脂肪酸酯的精制方法，使用蔗糖脂肪酸酯萃取设备，该蔗糖脂肪酸酯萃取设备是一个内设搅拌器的塔式设备，由塔体上段、塔体中段和塔体下段三部分组成，塔体上段设有冷却水套，并设有第一温度计和溢出口，塔体下段设有加热水套，并设有第二温度计和连通出料调节阀的出料口，塔体中段设有连通进料调节阀的进料口，搅拌器的搅拌轴自上向下延伸至塔体中段，搅拌轴上安装有水平搅拌叶片；精制方法包括以下步骤：A、向蔗糖脂肪酸酯粗品中加水，加热至70℃～90℃，在搅拌条件下，加入有机酸至pH值为5.5～6.5，待半固体析出后，进行固液分离，收集半固体物质，用70℃～90℃的热水洗涤，排出水层，得到半固体混合物；B、向所述半固体混合物中加入有机溶剂，控制温度为60℃～75℃，充分搅拌后静置分层，排出水层，将有机层物质冷却至室温，得到半透明凝脂状混合物；C、将所述半透明凝脂状混合物输送至蔗糖脂肪酸酯萃取设备中进行微分接触式逆流萃取，使用所述蔗糖脂肪酸酯萃取设备时，向塔体上段的冷却水套中通入冷却水，向塔体下段的加热水套中通入热水，将所述半透明凝脂状混合物从进料口中加入并充满塔体，当第二温度计显示的温度与第一温度计显示的温度的差值为10℃～30℃时，开动搅拌器，调节进料口和出料口进行连续性操作，控制C步骤出料口的出料流量小于或者等于进料口的进料流量的40%；D、将出料口所出物料进行真空浓缩，即得到精制的蔗糖脂肪酸酯。上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：A步骤中的有机酸为乳酸、乙酸或者柠檬酸。进一步的，B步骤中的有机溶剂为丁酮、乙酸乙酯、异丙醇或者正丁醇。进一步的，A步骤中水、热水、蔗糖脂肪酸酯粗品的质量之比为2：2：1。更进一步的，B步骤中的有机溶剂与A步骤中的蔗糖脂肪酸酯粗品的质量之比为0.5～2：1。更进一步的，控制C步骤出料口（7）的出料流量小于或者等于进料口（8）的进料流量的40%。本专利技术A步骤，在蔗糖脂肪酸酯粗品中加水，加热至70℃～90℃，有利于蔗糖脂肪酸酯粗品分散在热水中，加入有机酸的目的是调节蔗糖脂肪酸酯粗品分散液PH值为5.5～6.5，使蔗糖脂肪酸酯粗品中脂肪酸皂转化为脂肪酸，与蔗糖脂肪酸酯、未反应的脂肪酸低碳醇酯等有机物以半固体形式析出上浮，并与催化剂、未反应的蔗糖、有机酸盐和其他水溶性杂质分离；调节PH值在5.5～6.5，有利于蔗糖脂肪酸酯从水相中析出；若PH值过高，蔗糖脂肪酸酯在水中溶解度大，造成蔗糖脂肪酸酯损失；PH值过低，蔗糖脂肪酸酯在水相中凝聚成硬度较大的半固体，包裹催化剂、未反应的蔗糖和其他杂质，不利于通过洗涤的方法分离催化剂、未反应的蔗糖和其他杂质。本专利技术B步骤，在半固体混合物中加入有机溶剂，加热至60℃～75℃溶解，有利于半固体混合物中的蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸、脂肪酸低碳醇酯转移至有机相，并与水相形成良好的界面，进一步除去水溶性杂质，同时防止有机溶剂因温度过高挥发；排除水层后的有机相冷却至室温有利于半透明凝脂状混合物的析出，并有利于后续步骤加入蔗糖脂肪酸酯萃取设备进行微分接触式逆流萃取。本专利技术采用蔗糖脂肪酸酯萃取设备对蔗糖脂肪酸酯进行微分接触式逆流萃取，萃取相和萃余相逆流微分接触，如在空塔或填料塔内两相接触方式，使得两相中的溶质浓度沿流动方向发生连续的变化；B步骤的半透明凝脂状混合物从进料口进入蔗糖脂肪酸酯精制设备的塔体内并充满塔体，当塔底物料被加热温度升高时，与塔体中段、上段的物料存在温度差，这时塔底物料作为回流上升液向温度较低的塔体中段运动，在上升过程中，与自然下降的混合物进行连续逆流微分接触传质，因分配系数不同，使得混合物中的蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸和未反应的原料脂肪酸低碳醇酯浓度沿流动方向发生连续的变化：脂肪酸和脂肪酸低碳醇酯进入回流上升液的有机相继续上升，蔗糖脂肪酸酯随着水相继续沉降，但是脂肪酸和脂肪酸低碳醇酯含量持续减少；当回流上升液到达塔体上段时，混合物被冷却，蔗糖脂肪酸酯与水形成半透明凝脂状物，从有机相析出，含有脂肪酸和脂肪酸低碳醇酯的有机相继续上升至塔体上段溢流口排出塔外，经回收有机溶剂、干燥得到脂肪酸和脂肪酸低碳醇酯的混合物；而蔗糖脂肪酸酯与水形成半透明凝脂状物向塔底方向沉降，途中与温度较高的回流上升液进行连续逆流微分接触传质，到达塔体底部时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔗糖脂肪酸酯的精制方法，其特征在于：使用蔗糖脂肪酸酯萃取设备，该蔗糖脂肪酸酯萃取设备是一个内设搅拌器（4）的塔式设备，由塔体上段（1）、塔体中段（2）和塔体下段（3）三部分组成，塔体上段（1）设有冷却水套（5），并设有第一温度计（10）和溢出口（9），塔体下段（3）设有加热水套（6），并设有第二温度计（11）和连通出料调节阀的出料口（7），塔体中段（2）设有连通进料调节阀的进料口（8），搅拌器（4）的搅拌轴自上向下延伸至塔体中段（2），搅拌轴上安装有水平搅拌叶片；精制方法包括以下步骤：A、向蔗糖脂肪酸酯粗品中加水，加热至70℃～90℃，在搅拌条件下，加入有机酸至pH值为5.5～6.5，待半固体析出后，进行固液分离，收集半固体物质，用70℃～90℃的热水洗涤，排出水层，得到半固体混合物；B、向所述半固体混合物中加入有机溶剂，控制温度为60℃～75℃，充分搅拌后静置分层，排出水层，将有机层物质冷却至室温，得到半透明凝脂状混合物；C、将所述半透明凝脂状混合物输送至蔗糖脂肪酸酯萃取设备中进行微分接触式逆流萃取，使用所述蔗糖脂肪酸酯萃取设备时，向塔体上段的冷却水套（5）中通入冷却水，向塔体下段的加热水套（6）中通入热水，将所述半透明凝脂状混合物从进料口（8）中加入并充满塔体，当第二温度计（11）显示的温度与第一温度计（10）显示的温度的差值为10℃～30℃时，开动搅拌器（4），调节进料口（8）和出料口（7）进行连续性操作，控制C步骤出料口（7）的出料流量小于或者等于进料口（8）的进料流量的40%；D、将出料口（7）所出物料进行真空浓缩，即得到精制的蔗糖脂肪酸酯。...

【技术特征摘要】
1.一种蔗糖脂肪酸酯的精制方法，其特征在于：使用蔗糖脂肪酸酯萃取设备，该蔗糖脂肪酸酯萃取设备是一个内设搅拌器（4）的塔式设备，由塔体上段（1）、塔体中段（2）和塔体下段（3）三部分组成，塔体上段（1）设有冷却水套（5），并设有第一温度计（10）和溢出口（9），塔体下段（3）设有加热水套（6），并设有第二温度计（11）和连通出料调节阀的出料口（7），塔体中段（2）设有连通进料调节阀的进料口（8），搅拌器（4）的搅拌轴自上向下延伸至塔体中段（2），搅拌轴上安装有水平搅拌叶片；精制方法包括以下步骤：A、向蔗糖脂肪酸酯粗品中加水，加热至70℃～90℃，在搅拌条件下，加入有机酸至pH值为5.5～6.5，待半固体析出后，进行固液分离，收集半固体物质，用70℃～90℃的热水洗涤，排出水层，得到半固体混合物；B、向所述半固体混合物中加入有机溶剂，控制温度为60℃～75℃，充分搅拌后静置分层，排出水层，将有机层物质冷却至室温，得到半透明凝脂状混合物；C、将所述半透明凝脂状混合物输送至蔗糖脂肪酸酯萃取设备中进行微分接触式逆流萃取，使用所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国勇，覃逸明，王小明，
申请(专利权)人：广西科技师范学院，
类型：发明
国别省市：广西,45