一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，步骤为：将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液，然后在３０－８０℃条件下搅拌并滴加稀酸，使得ｐＨ值达到６．０±０．５，然后除去水分，得到酸化粗品溶液，将酸化粗品溶液在４０－１１０℃的温度范围内搅拌并加入碱土金属化合物进行反应，反应时间一般为１０分钟至１８０分钟，最后用离心、沉淀或过滤方法除去生成的固体物脂肪酸盐，将清液加热减压蒸馏，即可以得到纯化的蔗糖酯产品。本发明专利技术具有工艺过程合理、提纯效果好、反应时间快、负反应少、适应范围广、生产成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种酯的提纯方法，尤其是。
技术介绍
目前合成蔗糖酯的工业化方法是酯交换法，酯交换法合成蔗糖酯分为溶剂法和无溶剂法，但是这两种方法所生产的产品中含有蔗糖单酯、蔗糖双酯、蔗糖多酯以及未反应的残糖、皂体、脂肪酸、脂肪酸甲酯、催化剂等杂质，在1991年的European Patent Application中讲述了一种纯化蔗糖酯的方法，这种方法是将蔗糖酯粗品溶解在能溶解它的有机溶剂中，然后在100重量份的蔗糖酯粗品中加入20至200重量份碱土金属化合物进行反应；该方法碱土金属化合物加入量大，使蔗糖酯纯化反应结束后水解的可能性很大，蔗糖酯不稳定，不利于获得高纯度的蔗糖酯；碱土金属化合物直接与杂质皂体反应，反应很难进行，杂质不易除去，反应不彻底，不能有效的去除杂质，因此只能处理杂质含量在5％以下的蔗糖酯粗品。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺过程合理、提纯效果好、反应时间快、负反应少、适应范围广、生产成本低的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是该蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其中a、将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液；b、在30℃-80℃条件下搅拌并滴加稀酸，使得PH值达到6.0±0.5，然后除去水分，得到酸化溶液；c、将酸化溶液在40℃-110℃的温度范围内搅拌并加入碱土金属化合物进行反应，碱土金属化合物的加入量为每100重量份蔗糖酯粗品中加入1-19重量份碱土金属化合物，反应时间一般为10分钟-180分钟，得到反应混合物；d、将上述反应混合物用离心、沉淀或过滤方法除去生成的固体物脂肪酸盐，将除去固体物脂肪酸盐的溶液经过加热减压蒸馏，即可以得到纯化的蔗糖酯产品。本专利技术在得到所述的蔗糖酯粗品溶液之后，可以加入2--10％的氯化钠水溶液，然后将水层分去。本专利技术所述的有机溶剂包括丁酮和/或正丁醇和/或乙酸乙酯和/或氯仿。本专利技术所述的稀酸可以是稀硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸。本专利技术所述的碱土金属化合物包括氢氧化钙和/或氧化钙和/或氯化钙和/或氢氧化镁和/或氧化镁和/或氧化钡和/或氢氧化钡。本专利技术在所述的除去水分、得到酸化溶液后其溶液的含水量为0.1-3.0％。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果1、优化了工艺步骤，生产工艺合理；2、反应时间快，生产成本低；3、负反应少，得到的蔗糖酯产品含量高、杂质少，；4、本专利技术特别适用于无溶剂法合成的蔗糖酯粗品的提纯，也适用于溶剂法合成的蔗糖酯粗品的提纯；5、加工工艺简单，无原料紧缺问题。6、本专利技术技术不仅可以纯化皂体含量小于5％的蔗糖酯初品，还可处理皂体含量高达5-30％的蔗糖酯粗品，因此，本专利技术不仅适用于溶剂法生产的蔗糖酯粗品的提纯，而且特别适用于无溶剂法合成的蔗糖酯粗品的纯化，通常用本专利技术技术处理一次，即可获得符合中国、美国和日本国家标准的高质量的蔗糖酯产品，具有广阔的应用前景。本专利技术技术已经小试研发成功并在杭州瑞霖化工有限公司取得工业化生产成果。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术并不局限于以下实施例。实例一由无溶剂酯交换法合成的蔗糖工业化产品A，其粗品的组份如下组份 含量(％)蔗糖酯 48.0未反应的游离糖 30.1皂体 13.5脂肪酸 3.8脂肪酸甲酯 2.7催化剂等杂质 1.9 蔗糖酯内单酯含量为50.2％、双酯30.1％、多酯19.7％。100克上述蔗糖酯粗品A，加入380ml丁酮(c、p)及8％Nacl水溶液220ml，混合物在35℃搅拌25分钟，分去水层。在55℃下用稀硫酸调PH至5.9±0.3，搅拌12分钟，分去下部水层。用无水硫酸钠除去有机相中多余水份，有机相在45℃搅拌下，加入氧化钙1克反应40分钟，过滤后将有机相清液减压蒸干，即可得到纯化的蔗糖酯样品46.8克，其总酯含量为93.6％、酸值1.5、游离糖0.97％、灰份0.83％，样品的单酯含量为49.2％。实例二由无溶剂酯交换法合成的蔗糖工业化产品B，其粗品的组份如下组份 含量(％)蔗糖酯53.5未反应的游离糖23.0皂体 16.1脂肪酸3.8脂肪酸甲酯1.9催化剂等杂质 1.7蔗糖酯内单酯含量为60.2％、双酯23.7％、多酯16.1％。100克上述蔗糖酯粗品B，加入400ml乙酸乙酯(c、p)及5％Nacl水溶液250ml，混合物在60℃搅拌25分钟，分去水层。在55℃下用稀盐酸调PH至5.9±0.3，反应12分钟，分去下部水层。用无水硫酸钠除去有机相中多余水份，有机相在40℃搅拌下，加入氧化钙和氢氧化钙的混合物(1∶2W/W)共11克，搅拌反应50分钟，过滤后将有机相清液减压蒸干，即可得到纯化的蔗糖酯样品52.1克，其总酯含量为93.7％、酸值1.03、游离糖0.89％、灰份1.02％，样品的单酯含量为59.6％。实例三由无溶剂酯交换法合成的蔗糖工业化产品C，其粗品的组份如下组份 含量(％)蔗糖酯60.2 未反应的游离糖 18.8皂体 11.2脂肪酸 3.9脂肪酸甲酯 4.0催化剂等杂质 1.9蔗糖酯内单酯含量为40.7％、双酯31.6％、多酯23.7％。100克上述蔗糖酯粗品C，加入400ml正丁醇(c、p)及4％Nacl水溶液220ml，混合物在65℃搅拌25分钟，分去水层。在55℃下用醋酸调PH至6.2±0.3，反应15分钟，分去下部水层。有机相在100℃下，加入20％氯化钙溶液至PH至6.5±0.3，搅拌反应25分钟，用离心法得到有机相清液，减压蒸干此有机相，即可得到纯化的蔗糖酯样品58.7克，其总酯含量为94.1％、酸值2.12、游离糖0.84％、灰份0.86％，样品的单酯含量为40.3％。实例四由无溶剂酯交换法合成的蔗糖工业化产品D，其粗品的组份如下组份含量(％)蔗糖酯 55.2未反应的游离糖 19.8皂体15.6脂肪酸 3.5脂肪酸甲酯 4.1催化剂等杂质1.8蔗糖酯内单酯含量为55.1％、双酯25.8％、多酯19.1％。100克上述蔗糖酯粗品D，加入380ml丁酮(c、p)及5％Nacl水溶液220ml，混合物在60℃搅拌25分钟，分去水层。在30℃下用稀盐酸调PH至5.8±0.3，反应10--15分钟，分去下部水层。用蒸馏法蒸去有机相中多余水份，再在50℃搅拌下，加入氢氧化镁和氧化镁的混合物(1∶1，W∶W)10克反应40分钟，过滤后将有机相清液减压蒸干，即可得到纯化的蔗糖酯样品53.5g，其总酯含量为94.1％，酸值1.08、游离糖0.87％、灰份0.77％，样品的单酯含量为54.8％。在本实例中，氢氧化镁和氧化镁的混合物也可用氢氧化钡和氧化钡的混合物或者氢氧化钙和氧化钙的混合物替代进行反应。实例五由无溶剂酯交换法合成的蔗糖工业化产品E，其粗品的组份如下组份 含量(％)蔗糖酯53.2未反应的游离糖21.9皂体 15.0脂肪酸3.8脂肪酸甲酯4.2催化剂等杂质 1.9蔗糖酯内单酯含量为54.2％、双酯26.1％、多酯19.7％。100克上述蔗糖酯粗品E，加入380ml乙酸乙酯及10％Nacl水溶液220ml，混合物在60℃搅拌25分钟，分去水层。在40℃下用稀硫盐调PH至6.0±0.2，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：ａ、将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液；ｂ、在３０℃－８０℃条件下搅拌并滴加稀酸，使得ＰＨ值达到６．０±０．５，然后除去水分，得到酸化溶液；ｃ、将酸化 溶液在４０℃－１１０℃的温度范围内搅拌并加入碱土金属化合物进行反应，碱土金属化合物的加入量为每１００重量份蔗糖酯粗品中加入１－１９重量份碱土金属化合物，反应时间一般为１０分钟－１８０分钟，得到反应混合物；ｄ、将上述反应混合物用离心、 沉淀或过滤方法除去生成的固体物脂肪酸盐，将除去固体物脂肪酸盐的溶液经过加热减压蒸馏，即可以得到纯化的蔗糖酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁长贵，
申请(专利权)人：袁长贵，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]