一种二氧化硅纳米线的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料领域，并提供一种二氧化硅纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触，将接触后的产物进行干燥，将干燥后的产物进行焙烧，其中，所述焙烧条件包括：温度为350-900℃，时间为1.5-8h；(2)在乙二胺存在下，将焙烧后的产物和水进行水热反应，其中，所述水热反应的条件包括：温度为130-200℃，时间为20-200h。通过采用本发明专利技术的方法，可以将含硅的农作物副产物中的硅进行重复使用，合成得到二氧化硅纳米线，从而变废为宝。

Method for preparing silicon dioxide nano wire

The present invention relates to the field of nano materials, and provides a preparation method of silica nanowires, the method comprises the following steps: (1) crop by-products containing silica and iron containing compounds with the product contact after drying, the product after drying, roasting, which, including the calcination conditions: the temperature of 350-900, time is 1.5-8h; (2) in the presence of ethylenediamine, the calcined products and water by hydrothermal reaction, which includes the hydrothermal reaction conditions: temperature of 130-200, time is 20-200h. By adopting the method of the invention, the silicon in the by-products of silicon containing crops can be reused, and the silica nanowires can be synthesized, thereby converting waste into treasure.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅纳米线的制备方法
本专利技术涉及纳米材料领域，具体地涉及一种二氧化硅纳米线的制备方法。
技术介绍
作为农作物副产物的稻壳是稻米加工过程中数量最大的副产物，按重量计约占稻谷的20重量％。根据联合国食品农业组织的统计，全球每年收获的稻谷超过7亿吨，我国稻谷产量占世界总产量的30重量％以上，居世界第一位，是一种量大、面广、价廉的可再生资源。然而稻壳的表面坚硬、硅含量高，不易被细菌分解，且堆积密度小，若作为一种农作物或稻谷行业的加工废弃物丢弃，不仅污染环境，同时也造成资源的浪费。因此，对稻壳等农作物副产物中的有效成分进行高值化加工利用意义重大。有效提纯并充分利用稻壳等农作物副产物中的二氧化硅，使之转化为二氧化硅类系列产品，如泡花碱、白炭黑及纳米二氧化硅等，这不仅促进了稻壳的高值化利用，又使农业废弃物变废为宝。二氧化硅纳米线是一种极具潜力的一维纳米材料，其可用于制备电子材料、树脂复合材料等。因此，提供一种以稻壳为硅源直接制备二氧化硅纳米线的方法极其有用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的通过含硅的农作物副产物来制备得到二氧化硅纳米线的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种二氧化硅纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触，将接触后的产物进行干燥，将干燥后的产物进行焙烧，其中，所述焙烧条件包括：温度为350-900℃，时间为1.5-8h；(2)在乙二胺存在下，将焙烧后的产物和水进行水热反应，其中，所述水热反应的条件包括：温度为130-200℃，时间为20-200h。通过采用本专利技术的方法，可以将含硅的农作物副产物中的硅进行重复使用，合成得到二氧化硅纳米线，从而变废为宝。并且，在本专利技术的一种优选的实施方式中，还可以高收率地制得二氧化硅纳米线。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的一种优选的实施方式的方法进行的实施例1所得的二氧化硅纳米线的SEM图谱。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种二氧化硅纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触，将接触后的产物进行干燥，将干燥后的产物进行焙烧，其中，所述焙烧条件包括：温度为350-900℃，时间为1.5-8h；(2)在乙二胺存在下，将焙烧后的产物和水进行水热反应，其中，所述水热反应的条件包括：温度为130-200℃，时间为20-200h。根据本专利技术，所述含硅的农作物副产物可以为本领域常规的各种含有硅元素的农作物的副产物，优选地，所述含硅的农作物副产物中以SiO2计的硅含量为5-25重量％。该副产物包括农作物的茎秆、叶子、壳等废弃物。优选地，所述含硅的农作物副产物为稻壳、小麦、大麦、燕麦、甘蔗和玉米等中的一种或多种，更优选为稻壳。其中，稻壳中富含纤维素类、木质素类、二氧化硅等，基于稻谷的品种、地区、气候等条件的差异，稻壳的组成会有所不同，大致组成如下：纤维素35-40重量％，半纤维素类15-20重量％，木质素类20-25重量％，以二氧化硅计的硅含量为10-21重量％，余量为灰分、脂肪、蛋白质、无机盐等。即本专利技术的所述含硅的农作物副产物更优选为以SiO2计的硅含量为10-21重量％的稻壳。根据本专利技术，所述含硅的农作物副产物可以直接与含铁化合物进行接触，也可以在接触前进行一定的除杂处理，例如可以先进行水洗，然后再与含铁化合物进行接触。根据本专利技术，对所述含铁化合物并无特别的限定，只要能够在焙烧过程中形成Fe2O3即可，优选地，所述含铁化合物为Fe(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)2、FeCl2和FeSO4中的一种或多种，更优选为Fe(NO3)3、FeCl3和Fe2(SO4)3中的一种或多种。根据本专利技术，对所述含铁化合物的用量并无特别的限定，只要能够在焙烧后获得适量的Fe2O3以催化随后的水热反应即可，优选地，相对于100重量份的以SiO2计的所述含硅的农作物副产物，以Fe2O3计的含铁化合物的用量为60-180重量份，优选为85-130重量份，更优选为90-130重量份。根据本专利技术，步骤(1)中，将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触的方式可以是将所述含硅的农作物副产物和含铁化合物进行搅拌混合。为了能够便于该搅拌混合的接触方式，所述含铁化合物以含铁化合物的水溶液的形式与所述含硅的农作物副产物进行接触。优选地，所述含铁化合物的水溶液中，以Fe2O3计的含铁化合物的含量为5-50重量％，优选为10-30重量％，更优选为10-25重量％。根据本专利技术，对步骤(1)的接触条件并无特别的限定，优选采用能够使得所述含硅的农作物副产物和含铁化合物均匀混合的条件进行。例如，所述接触的条件包括：搅拌速度为200-2000rpm(优选为300-1000rpm，更优选为400-800rpm)，时间为20-60min，温度为50-100℃(优选为60-90℃，更优选为70-80℃)。根据本专利技术，步骤(1)中，还包括将接触后的产物进行干燥以除去接触后的产物中的水分，本专利技术对所述干燥的条件并无特别的限定，只要能够有效地除去水分即可，优选地，步骤(1)中，所述干燥的条件包括：温度为60-120℃(优选为80-100℃)，时间为20-100h(优选为40-80h)。这里的干燥可以在本领域常规的各种进行干燥的仪器中进行，例如鼓风干燥箱中进行。根据本专利技术，步骤(1)中，将干燥后的产物进行焙烧，尽管在所述焙烧条件包括：温度为350-900℃，时间为1.5-8h下即可结合其他特征获得含有附着有Fe2O3的二氧化硅粉体的产物，但是为了能够充分地通过焙烧除去含硅的农作物副产物的其他成分以及将含铁化合物氧化转化为Fe2O3，优选地，所述焙烧条件包括：温度为400-700℃(更优选为400-600℃)，时间为2-6h(更优选为4-6h)。其中，通过该焙烧过程，所得的焙烧后的产物，可认为是主要由附着有Fe2O3的二氧化硅粉体组成，可能还含有一些农作物副产物中原本包含有的少量金属离子等。根据本专利技术，步骤(2)中，主要通过水热反应的方法使得二氧化硅能够重新组合，得到二氧化硅纳米线，尽管本专利技术并无特别的限定，但是先将焙烧后的产物冷却至室温(约10-30℃)后，再进行所述水热反应。其中，乙二胺既可提供碱性环境，又可参与并促进水热反应的进行。优选情况下，步骤(2)中，相对于1g焙烧后的产物，所述乙二胺的用量为2-20g，优选为10-18g。根据本专利技术，对水的用量并无特别的限定，只要能够进行所述水热反应即可，优选地，步骤(2)中，相对于1g焙烧后的产物，水的用量为2-20g，优选为5-15重量份，更优选为8-13重量份。根据本专利技术，尽管在所述水热反应的条件包括：温度为130-200℃，时间为20-200h下即可结合本专利技术的方法的步骤(1)和(2)中的其他条件获得二氧化硅纳米线，为了能够更高收率地制得二氧化硅纳米线，优选地，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触，将接触后的产物进行干燥，将干燥后的产物进行焙烧，其中，所述焙烧条件包括：温度为350‑900℃，时间为1.5‑8h；(2)在乙二胺存在下，将焙烧后的产物和水进行水热反应，其中，所述水热反应的条件包括：温度为130‑200℃，时间为20‑200h。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将含硅的农作物副产物和含铁化合物进行接触，将接触后的产物进行干燥，将干燥后的产物进行焙烧，其中，所述焙烧条件包括：温度为350-900℃，时间为1.5-8h；(2)在乙二胺存在下，将焙烧后的产物和水进行水热反应，其中，所述水热反应的条件包括：温度为130-200℃，时间为20-200h。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的以SiO2计的所述含硅的农作物副产物，以Fe2O3计的含铁化合物的用量为60-180重量份，优选为85-120重量份。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含铁化合物为Fe(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)2、FeCl2和FeSO4中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含铁化合物以含铁化合物的水溶液的形式与所述含硅的农作物副产物进行接触，所述含铁化合物的水溶液中，以Fe2O3计的含铁化合物的含量为5-50重量％。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄美艳，曹建苹，孟兴，
申请(专利权)人：新材料与产业技术北京研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11