一种制备聚芳硫醚砜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备聚芳硫醚砜的新方法，涉及高分子材料领域，以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体为扩链剂，通过加入催化剂来提高分子量，本发明专利技术采用扩链聚合的方法，在制得相同分子量聚芳硫醚砜树脂的情况下，耗时更短，更易实现，可大大缩短工艺流程；本发明专利技术所提供的制备聚芳硫醚砜的方法，没有像传统方法一样向体系中加入大量的水，故在相同的合成温度下合成压力更低，大幅降低了操作危险性和生产成本；本发明专利技术采用第三单体作为扩链剂，种类较多，成本较低，扩链方式目的性更强；此外，本发明专利技术采用水对聚芳硫醚砜树脂进行析出处理，析出成本低、效果好，产品颗粒更均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种制备聚芳硫醚砜的新方法
本专利技术涉及高分子材料领域，更具体的说是涉及一种制备聚芳硫醚砜的新方法。
技术介绍
近年来工程塑料被广泛应用于汽车工业、电子电器、机械、军事工业等领域。工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域，其发展对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用。聚芳硫醚砜(PPS)是一种综合性能优异的特种工程塑料，不仅保持了特种工程塑料聚芳硫醚砜(PPS)优异的耐热、耐腐蚀性以及优异的力学性能，而且由于其分子链结构中具有的芳基砜结构，使得这一聚合物具有比PPS更优良的抗冲、抗弯、绝缘以及高温力学性能和耐辐射性、优良的加工性和更丰富的加工方式以及更广泛的市场、更高的性价比。聚芳硫醚砜(PASS)还可制备成性能极好的各类耐腐蚀分离膜，适合制备高附加值的功能性薄膜制品。由于兼具有结晶性树脂和无定性树脂的共同优点，PASS还是部分结晶性树脂和无定性树脂的相容剂，用其对现有树脂进行改性，可提高材料的综合性能，从而利于制备性能更优良的高分子合金。目前，PASS的合成路线主要是以4，4-二氯二苯砜和硫化钠为单体在高压釜内进行缩聚反应。CN102942696A采用4,4’-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备聚芳硫醚砜的新方法，其特征在于：以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体为扩链剂，并通过加入催化剂来提高分子量，其生产的具体工艺流程包括如下步骤：(1)预聚合：先将称量好的N‑甲基吡咯烷酮加入脱水釜中，开启搅拌，然后再将含水硫化钠、氢氧化钠、催化剂，以及将占4,4’‑二氯二苯砜总质量1/4‑1/2的4,4’‑二氯二苯砜投入脱水釜中，通入氮气保护；将该体系温度升高至140‑200℃，进行含水硫化钠脱水；在脱水过程中硫化钠和4,4’‑二氯二苯砜发生预聚合反应生成预聚物，含水硫化钠脱水完成后，该阶段反应结束；(2)4,4’‑二氯二苯砜溶...

【技术特征摘要】
1.一种制备聚芳硫醚砜的新方法，其特征在于：以含水硫化钠、4,4’-二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体为扩链剂，并通过加入催化剂来提高分子量，其生产的具体工艺流程包括如下步骤：(1)预聚合：先将称量好的N-甲基吡咯烷酮加入脱水釜中，开启搅拌，然后再将含水硫化钠、氢氧化钠、催化剂，以及将占4,4’-二氯二苯砜总质量1/4-1/2的4,4’-二氯二苯砜投入脱水釜中，通入氮气保护；将该体系温度升高至140-200℃，进行含水硫化钠脱水；在脱水过程中硫化钠和4,4’-二氯二苯砜发生预聚合反应生成预聚物，含水硫化钠脱水完成后，该阶段反应结束；(2)4,4’-二氯二苯砜溶液的配制：向溶解釜中加入N-甲基吡咯烷酮，开启搅拌，再将剩余的4,4’-二氯二苯砜投入到溶解釜中，然后通氮气保护，将溶解釜温度升高至80-120℃，直至4,4’-二氯二苯砜完全溶解；(3)再聚合：将步骤(1)中得到的预聚物降温至120-180℃，然后转移至聚合釜内，开启搅拌，再将步骤(2)中得到的4,4’-二氯二苯砜的溶液缓慢滴加至聚合釜内；滴加完毕后，密闭聚合釜，并通氮气置换掉聚合釜内空气，将该体系温度升高至180-230℃，然后恒温反应2-6h；在该阶段催化剂促使4,4’-二氯二苯砜和预聚物继续进行缩聚反应，最终生成低分子量聚合物；(4)第三单体的稀释：先将称量好的第三单体加入稀释罐中，然后再加入N-甲基吡咯烷酮，开启搅拌，使二者充分混合均匀；(5)扩链：将步骤(3)中得到的低分子量聚合物降温至130-17...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，陈培龙，周燕，李玉凤，
申请(专利权)人：四川中科兴业高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51