一种聚芳硫醚砜制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚芳硫醚砜制备方法。其中，采用的催化剂为磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，所述催化剂的用量有利于聚芳硫醚砜的合成。所述脱水剂为Na2S·9H2O和甲苯，可以减少副产物的产生，且制得的聚芳硫醚砜粘度大。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚芳硫醚砜的合成领域，更具体地说，本专利技术涉及一种聚芳硫醚砜的制备方法。
技术介绍
聚芳硫醚砜具有优良的力学、电学性能、尺寸稳定性以及耐化学腐蚀性、耐辐射、阻燃等性能，由于分子主链结构中具有强极性的砜基(-SO2-)和芳基结构，使其玻璃化温度(Tg)高达215-226℃，成为了优良的耐热高分子材料。由于聚芳硫醚砜具有的优良性能，从事该材料的研究工作者越来越多，树脂的合成方法也越来越多样化，使其作为高性能的特种工程塑料和高性能树脂基复合材料在汽车、机械、航空、军工等领域得到越来越广泛的应用，具有极好的发展潜力和市场前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种聚芳硫醚砜的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种聚芳硫醚砜的制备方法，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4-二氯二苯砜150-250份；六甲基磷酰三胺30-50份；二甲基甲酰胺30-50份；催化剂15-30份；脱水剂5-10份；盐酸30-50份；其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、脱水剂和催化剂，并将高压釜的温度升至150-200℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5-1.0h，高压釜的反应压力为0.5-1.0MPa；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至190-210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4-8h，高压釜的反应压力为1.0-2.0MPa；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3-5h，所述盐酸的浓度为40％-50％；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为6-8次；(5)抽提过滤后进行萃取提纯，并且在温度100-140℃下再次干燥，干燥的时间为8-12h，获得聚芳硫醚砜产品。优选的，所述步骤(1)中的催化剂为磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠。优选的，所述磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠的重量比为1：1：1。优选的，所述步骤(1)中的脱水剂为Na2S·9H2O和甲苯。优选的，所述步骤(5)中抽提的试剂为去离子水和/或丙酮。有益效果：本专利技术提供了一种聚芳硫醚砜的制备方法，所述催化剂为磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，所述催化剂的用量有利于聚芳硫醚砜的合成。所述脱水剂为Na2S·9H2O和甲苯，可以减少副产物的产生，且制得的聚芳硫醚砜粘度大。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大,前景广阔。具体实施方式实施例1：一种聚芳硫醚砜的制备方法，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4’-二氯二苯砜150份；六甲基磷酰三胺30份；二甲基甲酰胺30份；磷酸三钠5份；醋酸钠5份；苯甲酸钠5份；九水硫化钠(Na2S·9H2O)2.5份；甲苯2.5份；盐酸30份。其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至150℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5h，高压釜的反应压力为0.5MPa。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至190℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4h，高压釜的反应压力为1.0MPa。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3h，所述盐酸的浓度为40％。(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为6次。(5)抽提过滤后进行通过去离子水萃取提纯，并且在温度100℃下再次干燥，干燥的时间为8h，获得聚芳硫醚砜产品。实施例2：一种聚芳硫醚砜的制备方法，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4-二氯二苯砜200份；六甲基磷酰三胺40份；二甲基甲酰胺40份；磷酸三钠7.5份；醋酸钠7.5份；苯甲酸钠7.5份；Na2S·9H2O3.75份；甲苯3.75份；盐酸40份。其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至175℃进行脱水，脱水反应的时间为0.75h，高压釜的反应压力为0.75MPa。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至200℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为6h，高压釜的反应压力为1.5MPa。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为4h，所述盐酸的浓度为45％。(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为7次。(5)抽提过滤后进行通过丙酮萃取提纯，并且在温度120℃下再次干燥，干燥的时间为10h，获得聚芳硫醚砜产品。实施例3：一种聚芳硫醚砜的制备方法，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4-二氯二苯砜250份；六甲基磷酰三胺50份；二甲基甲酰胺50份；磷酸三钠10份；醋酸钠10份；苯甲酸钠10份；Na2S·9H2O5份；甲苯5份；盐酸50份。其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至200℃进行脱水，脱水反应的时间为1.0h，高压釜的反应压力为1.0MPa。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为8h，高压釜的反应压力为2.0MPa。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为5h，所述盐酸的浓度为50％。(4)过滤接着将沉淀反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚芳硫醚砜制备方法，其特征在于，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4‑二氯二苯砜 150‑250份六甲基磷酰三胺 30‑50份二甲基甲酰胺 30‑50份催化剂 15‑30份脱水剂 5‑10份盐酸 30‑50份；其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、脱水剂和催化剂，并将高压釜的温度升至150‑200℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5‑1.0h，高压釜的反应压力为0.5‑1.0MPa；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4‑二氯二苯砜，同时将温度升高至190‑210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4‑8h，高压釜的反应压力为1.0‑2.0MPa；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3‑5h，所述盐酸的浓度为40％‑50％；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为6‑8次；(5)抽提过滤后进行萃取提纯，并且在温度100‑140℃下再次干燥，干燥的时间为8‑12h，获得聚芳硫醚砜产品。

【技术特征摘要】
1.一种聚芳硫醚砜制备方法，其特征在于，起始原料包括以下组分，按重量份计：
4,4-二氯二苯砜150-250份
六甲基磷酰三胺30-50份
二甲基甲酰胺30-50份
催化剂15-30份
脱水剂5-10份
盐酸30-50份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)辅料的脱水
往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、脱水剂和催化剂，并将高压釜的温度升
至150-200℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5-1.0h，高压釜的反应压力为0.5-1.0MPa；
(2)预聚
接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至190-210℃进行反应，得到预聚
物，所述反应的时间为4-8h，高压釜的反应压力为1.0-2.0MPa；
(3)沉淀
将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为
3-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，陈培龙，陈显坊，
申请(专利权)人：成都大诺工程技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51