一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺。其中，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比例为1:1，可以提高低氧聚芳硫醚砜的粘度。选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，从而有利于低氧聚芳硫醚砜的合成。无水硫化钠和醋酸锂反应可以在获得高粘度的同时减少反应时长。所述预聚时往高压釜中同时加入N‑甲基吡咯烷酮，可以促进预聚反应的进行，从而提高低氧聚芳硫醚砜合成的热分解温度。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮的其中一种，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的低氧聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺
本专利技术涉及聚芳硫醚砜的合成领域，更具体地说，本专利技术涉及一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺。
技术介绍
聚芳硫醚砜具有优良的力学、电学性能、尺寸稳定性以及耐化学腐蚀性、耐辐射、阻燃等性能，由于分子主链结构中具有强极性的砜基(-SO2-)和芳基结构，使其玻璃化温度(Tg)高达215-226℃，成为了优良的耐热高分子材料。由于聚芳硫醚砜具有的优良性能，从事该材料的研究工作者越来越多，树脂的合成方法也越来越多样化，使其作为高性能的特种工程塑料和高性能树脂基复合材料在汽车、机械、航空、军工等领域得到越来越广泛的应用，具有极好的发展潜力和市场前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，其步骤包括：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140-180℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5-1.5h，高压釜的反应压力为0.5-1.0MPa；所述六甲基磷酰三胺的用量为50-70份，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至190-210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4-8h，高压釜的反应压力为1.0-1.5MPa，所述4,4-二氯二苯砜的用量为150-200份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5-15％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为2-4h；所述盐酸的用量为30-40份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8-10次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，所述干燥箱的温度为100-200℃，干燥时间为4-6h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5-15min；(6)抽提粉碎后进行萃取提纯，并且在温度120-200℃下再次干燥，干燥的时间为10-16h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品。优选的，所述步骤(1)中的催化剂为磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠。优选的，所述催化剂的用量按重量份计为10-20份。优选的，所述步骤(2)中预聚时往高压釜中同时加入N-甲基吡咯烷酮，所述N-甲基吡咯烷酮的用量按重量计为100-150份。优选的，所述步骤(6)中抽提的试剂为去离子水和/或丙酮。有益效果：本专利技术提供了一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的比例为1:1，可以提高低氧聚芳硫醚砜的粘度。本专利技术选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，从而有利于低氧聚芳硫醚砜的合成。无水硫化钠和醋酸锂反应可以在获得高粘度的同时减少反应时长。预聚时往高压釜中同时加入N-甲基吡咯烷酮，可以促进预聚反应的进行，从而提高低氧聚芳硫醚砜合成的热分解温度。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的低氧聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大,前景广阔。具体实施方式实施例1：一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5h，高压釜的反应压力为0.5MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为2:3:1:1的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为10份。所述六甲基磷酰三胺的用量为50份。六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为2:1。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至190℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4h，高压釜的反应压力为1.0MPa。，所述4,4-二氯二苯砜的用量为150份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为100份。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为2h，所述盐酸的用量为30份。(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8次。(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为100℃，干燥时间为4h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5min。(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为去离子水，并且在温度120℃下再次干燥，干燥的时间为10h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品。实施例2：一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至160℃进行脱水，脱水反应的时间为1.0h，高压釜的反应压力为0.75MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为1:3:2:2的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为15份。所述六甲基磷酰三胺的用量为60份。六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为3:1。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至200℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为6h，高压釜的反应压力为1.25MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量为175份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为125份。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入10％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3h，所述盐酸的用量为35份。(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为9次。(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为150℃，干燥时间为5h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为10min。(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为丙酮，并且在温度200℃下再次干燥，获得低氧聚芳硫醚砜的产品，所述干燥的时间为16h。实施例3：一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至180℃进行脱水，脱水反应的时间为1.5h，高压釜的反应压力为1.0MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为1:2:1:3的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为20份。所述六甲基磷酰三胺的用量为70份。六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为3:2。(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为8h，高压釜的反应压力为1.5MPa，，所述4,4-二氯二苯砜的用量为200份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为150份。(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入15％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为4h，，所述盐酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140‑180℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5‑1.5h，高压釜的反应压力为0.5‑1.0MPa；所述六甲基磷酰三胺的用量为50‑70份，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4‑二氯二苯砜，同时将温度升高至190‑210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4‑8h，高压釜的反应压力为1.0‑1.5MPa，所述4,4‑二氯二苯砜的用量为150‑200份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5‑15％的盐酸进行沉淀处理，沉淀处理的时间为2‑4h；所述盐酸的用量为30‑40份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8‑10次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，所述干燥箱的温度为100‑200℃，干燥时间为4‑6h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5‑15min；(6)抽提粉碎后进行萃取提纯，并且在温度120‑200℃下再次干燥，干燥的时间为10‑16h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品。...

【技术特征摘要】
1.一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5h，高压釜的反应压力为0.5MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为2:3:1:1的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为10份，所述六甲基磷酰三胺的用量为50份，六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为2:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至190℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4h，高压釜的反应压力为1.0MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量为150份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为100份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为2h，所述盐酸的用量为30份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为100℃，干燥时间为4h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5min；(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为去离子水，并且在温度120℃下再次干燥，干燥的时间为10h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品；或者包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至160℃进行脱水，脱水反应的时间为1.0h，高压釜的反应压力为0.75MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为1:3:2:2的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为15份；所述六甲基磷酰三胺的用量为60份；六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为3:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至200℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为6h，高压釜的反应压力为1.25MPa；所述4,4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，陈培龙，陈显坊，
申请(专利权)人：成都大诺工程技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51