一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法,包括原料：硫化钠，4.4一二氯二苯酮，对二氯苯，溶剂：n‑甲基比咯烷酮为溶剂，助剂：氢氧化钠，催化剂；其主要特征在于：所述原料与溶剂、助剂、催化剂聚合反应后得到聚合物，聚合物冷却后可收集沉淀物，沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到产品；该方法的稳定性好，重现性好，解决所得聚合物质量不稳定，分子量不够大的问题，提高了聚合度和聚合物的各项性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子树脂合成
，尤其是涉及一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法。
技术介绍
近年来工程塑料被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业，以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势。工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域，其发展不仅对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用，同时也推动传统产业改造和产品结构的调整，而聚苯硫醚（PPS）则属于工程塑料的一种。聚苯硫醚（PPS）是一种综合性能优异的特种工程塑料。聚苯硫醚（PPS）具有机械强度高、耐高温、高阻燃、硬而脆、结晶度高、电性能优良、耐化学药品性能强，抗化学性仅次于聚四氟乙烯，流动性仅次于尼龙，透光率仅次于有机玻璃，着色性耐水性等优点；通过加玻璃纤维或其它增强材料改性后，可以使冲击强度大为提高，耐震动疲乏性好等优点。国内企业积极研发，并初步形成了一定的生产能力，改变了以往完全依赖进口的状况。但是，国内聚苯硫醚（PPS）技术还存在产品品种少、高功能产品少、产能急待扩大等问题，这些是阻扰聚苯硫醚（PPS）下一步发展的重点问题。开发耐高温，耐腐蚀、高强度、高模量的工程塑料一直是高分子领域中的重要项目，而聚苯硫醚酮作为这类树脂中一种新型的材料，就具备这样的特性，它克服了聚苯硫醚分子量较低，颜色差，机械性能不够好的问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法，解决上述树脂存在的分子量较低，颜色差，机械性能不够好的问题和缺点，本专利技术通过采用脱水，高压加料和低压合成的方法来合成品质优良的新型树脂。本专利技术所采用的技术方案是：一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法, 包括原料：硫化钠，4.4一二氯二苯酮，对二氯苯，溶剂：n-甲基比咯烷酮，助剂：氢氧化钠，催化剂；其主要特征在于：所述硫化钠与对二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩尔比为1.03：0.7：0.3；所述原料与溶剂、助剂、催化剂聚合反应后得到聚合物，聚合物冷却后可收集沉淀物，沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到产品；所述原料与溶剂、助剂、催化剂的聚合反应温度为150～280℃，压力条件为0～1 m Pa，所需时间为4h-9h。进一步说明，所述原料硫化钠与溶剂n-甲基比咯烷酮，助剂氢氧化钠、催化剂的脱水温度为150～170℃，脱水时间为2小时，并依次加入4.4一二氯二苯酮，对二氯苯后反应得到预聚物。进一步说明，所述预聚物的反应时长为2～4小时，所需温度为170°C-230°C，反应后得到聚合物溶液。进一步说明，所述聚合物溶液的反应时长为2～3小时，所需温度为230°C-280°C、压强为0～1Mpa。进一步说明，所述沉淀物由聚合物溶液经中止反应，并且降温到120°C以下生成。进一步说明，所述产品是由离心分离出来的沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到的产物。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法, 通过常压分次加料和低压下聚合的方法，合成的树脂性能稳定，常压分次加料中，是聚合反应在一个温度范围内反应，常压分次加料使聚合物反应在一定温度范围内反应，有效阻止了聚合时反热反应引起的爆沸，在低压阶段，促进了低聚物的高分子量聚合物的反应，提高了聚合度和聚合物的各项性能。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步说明。如图1所示，包括原料：硫化钠，4.4一二氯二苯酮，对二氯苯，溶剂：n-甲基比咯烷酮，助剂：氢氧化钠，催化剂；其主要特征在于：所述硫化钠与对二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩尔比为1.03：0.7：0.3；所述原料与溶剂、助剂、催化剂聚合反应后得到聚合物，聚合物冷却后可收集沉淀物，沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到产品；所述原料与溶剂、助剂、催化剂的聚合反应温度为150～280℃，压力条件为0～1 m Pa，所需时间为4h-9h。具体实施过程如下：一、在磁力反应釜中，加入溶剂：n-甲基比咯烷酮，助剂：氢氧化钠、催化剂，以及原料：硫化钠，加热搅拌，搅拌均匀后在150～170℃条件下脱水2小时，分次加入对二氯苯和4.4一二氯二苯酮，再在170～230℃条件下反应2～4小时，生成预聚物。二、在预聚物状态下，将压力调节至0～1MPa，温度控制在摄氏230～280度条件下，反应2～3小时生成聚合物溶液。三、中止反应，将温度降至摄氏120度以下，冷却后经离心分离收集沉淀物，再经粉碎、洗涤、干燥从而得到产品。本专利技术相较于以往技术采用常压分次加料和低压下聚合的方法，有机地把以往技术给合在一起，合成的树脂性能稳定，提高了耐温性，耐腐蚀性和模量，且聚合时间较短，同时机械性能大幅提高，造价大幅降低，有广阔的市场推广效果。由技术常识可知，本专利技术可以通过其它的不脱离本技术方案来实现，就本文所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术设计理念之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法，包括原料：硫化钠，4.4一二氯二苯酮，对二氯苯，溶剂：n‑甲基比咯烷酮，助剂：氢氧化钠，催化剂；其特征在于：所述硫化钠与对二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩尔比为1.03：0.7：0.3；所述原料与溶剂、助剂、催化剂的聚合反应温度为150～280℃，压力条件为0～1 m Pa，所需时间为4h‑9h，所述原料与溶剂、助剂、催化剂聚合反应后得到聚合物，聚合物冷却后可收集沉淀物，沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法，包括原料：硫化钠，4.4一二氯二苯酮，对二氯苯，溶剂：n-甲基比咯烷酮，助剂：氢氧化钠，催化剂；其特征在于：所述硫化钠与对二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩尔比为1.03：0.7：0.3；所述原料与溶剂、助剂、催化剂的聚合反应温度为150～280℃，压力条件为0～1 m Pa，所需时间为4h-9h，所述原料与溶剂、助剂、催化剂聚合反应后得到聚合物，聚合物冷却后可收集沉淀物，沉淀物经粉碎、洗涤、干燥后得到产品。2.根据权利要求1所述的一种新型耐热耐腐蚀聚苯硫醚酮的制造方法，其特征在于：所述原料硫化钠与溶剂n-甲基比咯烷酮，助剂氢氧化钠、催化剂的脱水温度为150～170℃，脱水时间为2小时，并依次加入对二氯苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈培龙，何敏，
申请(专利权)人：四川金和成科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51