纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法技术

一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，取第一、第二和第三容器并放入真空烘箱内烘燥，出真空烘箱并称重；称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料并装入第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料并装入第二容器，称取纳米材料作为第三材料并装入第三容器；将盛有第一、第二及第三材料的第一、第二、第三容器引入真空烘箱烘燥，出真空烘箱，分别一并称重；将上述容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下，得到第一、第二灰化物及第三材料的保留物；将第一灰化物连同第一容器称重，第二灰化物连同第二容器称重，保留物连同第三容器称重，经计算，得到纳米材料含量。操作简便，保障测试准确性。

【技术实现步骤摘要】
纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法
本专利技术属于高分子材料中的添加物测试
，具体涉及一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法。
技术介绍
前述的聚苯硫醚的英文全称为：PolyphenyleneSulfide（简称PPS）。聚苯硫醚纤维由美国菲利浦（Philip）石油公司首先研制成功，该公司于1973年实现了PPS树脂的工业化生产，1979年研制出纤维级的PPS树脂，1983年PPS短纤维工业化，随后，日本东洋纺、东丽、帝人和德国拜耳公司也相继开发和生产出聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚可制成长丝和短纤维，由于其具有较好的纺织加工性能和优良的耐化学性、热稳定性、耐高温性（熔点达285℃）和阻燃，因而在环境保护、烟道和化学工业高温过滤及航空航天等领域中被广泛应用，如热电厂燃煤锅炉、垃圾焚烧、水泥厂高温烟道过滤袋、化学工业中的耐腐蚀滤布、造纸工业和电气工业中的干燥带、针刺毡；特殊电缆包复层；宇航工业中的阻燃织物等等。如业界所知，聚苯硫醚短纤维都是通过聚苯硫醚树脂直接造粒成切片，干燥后纺丝制备的短纤维，这种切片在干燥纺丝过程中容易氧化，影响可纺性，其短纤维抗氧化性能差，使用寿命短。为了提高聚苯硫醚的抗氧化性、可纺性及最终纤维产品在高温环境下使用寿命，降低使用成本,因而普遍进行纳米改性，例如加入抗氧剂，抗氧剂的典型的材料如四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯（即抗氧剂1010）、硫代二乙撑双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]（即抗氧剂1035）以及N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（即抗氧剂1098）。在聚苯硫醚树脂中加入纳米级材料如稳定剂、阻燃剂以及前述的抗氧剂的技术信息可在并非限于例举的以下专利文献中见诸：CN1667044A（一种加入芳香族磷酸酯和聚苯氧系树脂的聚苯硫醚复合材料的制造方法）、CN1253149A（一种加入环氧硅烷化合物及高组份无机、有机纤维的聚苯硫醚（PPS）复合材料的制造方法）、CN1272124A（采用氧化锌须晶和玻璃纤维或碳纤维与聚苯硫醚（PPS）树脂进行共混纤维级聚苯硫醚树脂切片的聚苯硫醚（PPS）复合材料的制造方法）、CN102634210B（一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺）和EP103261（一种聚苯硫醚树脂的纯化方法），等等。进而如业界所知，由于纳米材料如前述抗氧剂在聚苯硫醚树脂中的加入量必须是节制的，因为加入量的多少会对可纺性、纤维的耐氧化、耐高温性能等产生影响，因而需对含量精确控制，而精确控制的依据来自于具体的测试与分析结果。但是鉴于聚苯硫醚无法由有机或无机溶剂将其溶解，因而常规的溶解法测试则无能为力。用其它方法如X射线衍射图谱分析方法，因需依赖价格昂贵的仪器设备及专业的分析技术人员，于是对于面广量大的纤维生产厂商而言无力承受。目前，通常是以计算添加量来判定实际含量，但是由于使用的该纳米材料质量较轻，在改性添加过程中，极易漂浮，从而造成理论添加量与实际含量之间存在较大的差异性。针对上述已有技术，本申请人作了持久而有益的探索与反复的尝试，终于找到了解决前述技术问题的办法并且形成了下面将要介绍的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，该方法既无需将聚苯硫醚切片树脂制备成溶液也不必依赖昂贵的仪器设备并且满足简单、操作方便和测试准确的要求。本专利技术的任务是这样来完成的，一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，包括以下步骤：A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间，出真空烘箱并进行称重，得到第一容器重量、第二容器重量和第三容器重量；B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料并装入于步骤A）所述的第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料并装入于步骤A）所述的第二容器，称取纳米材料作为第三材料并装入于步骤A）所述的第三容器，其中，第一材料、第二材料以及第三材料的重量相同；C)烘燥，将由步骤B)所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料、将装入于所述第二容器内的所述第二材料以及将装入于所述第三容器内的第三材料引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱对第一材料连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重并将该第一材料毛重的数值标注于第一容器，对第二材料连同所述的第二容器一并称重，得到第二材料毛重并将该第二材料毛重的数值标注于第二容器，以及对第三材料连同所述的第三容器一并称重，得到第三材料毛重，并将该第三材料毛重的数值标注于所述的第三容器；D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料并且标注有第一材料毛重的数值的第一容器、盛有第二材料并且标注有第二材料毛重的数值的第二容器以及盛有第三材料并且标注有第三材料毛重的数值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下使所述第一材料和第二材料依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料的第一灰化物、第二材料的第二灰化物以及第三材料的保留物；E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重，并将该第一灰化物毛重的数值标注于第一容器，将第二灰化物连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重并将该第二灰化物毛重的数值标注于第二容器，将保留物连同所述的第三容器称重，得到保留物毛重并将该保留物毛重的数值标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。在本专利技术的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的第一、第二容器以及第三容器为坩埚。在本专利技术的另一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间是将烘燥温度和烘燥时间分别控制为105-115℃和50-70min。在本专利技术的又一个具体的实施例中，步骤A）和C）中所述的真空烘箱的真空度为-0.03～-0.05MPa。在本专利技术的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的改性前的聚苯硫醚树脂为粉状体。在本专利技术的还有一个具体的实施例中，步骤A）、C)和步骤E）中所述的称重的精度保留小数点之后的三至四位。在本专利技术的更而一个具体的实施例中，步骤C)和D)中所述的第一材料毛重是指所述的第一材料与所述的第一容器重量之和，所述的第二材料毛重是指所述的第二材料与所述的第二容器重量之和，所述的第三材料毛重是指所述的第三材料与所述的第三容器重量之和；步骤E）中所述的第一灰化物毛重是指所述第一灰化物与所述第一容器重量之和，所述的第二灰化物毛重是指所述第二灰化物与所述第二容器重量之和，所述的保留物毛重是指所述保留物与所述第三容器重量之和。在本专利技术的进而一个具体的实施例中，步骤D）所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至450-550℃并且在450-550℃下维持35-45min，再升温至580-620℃并且在580-620℃下维持45-55min，而后升温至790-810℃并且在790-810℃下维持80-100min。在本专利技术的又更而一个具体的实施例中，所述的灰化器为配有电加热器和温控器的耐高温容器。在本专利技术的又进而一个具体的实施例中，步骤E）中所述计算的计算过程如下：a)将所述第一灰化物重重本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于包括以下步骤：A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间，出真空烘箱并进行称重，得到第一容器重量(W1)、第二容器重量(W2)和第三容器重量(W3)；B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料(A1)并装入于步骤A）所述的第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料（B1）并装入于步骤A）所述的第二容器，称取纳米材料作为第三材料(C1)并装入于步骤A）所述的第三容器，其中，第一材料(A1)、第二材料(B1)以及第三材料(C1)的重量相同；C)烘燥，将由步骤B)所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料(A1)、将装入于所述第二容器内的所述第二材料(B1)以及将装入于所述第三容器内的第三材料(C1)引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱对第一材料(A1)连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重(W11)并将该第一材料毛重(W11)的数值标注于第一容器，对第二材料(B1)连同所述的第二容器一并称重，得到第二材料毛重(W21)并将该第二材料毛重(W21)的数值标注于第二容器，以及对第三材料(C1)连同所述的第三容器一并称重，得到第三材料毛重(W31)，并将该第三材料毛重(W31)的数值标注于所述的第三容器；D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料(A1)并且标注有第一材料毛重(W11)的数值的第一容器、盛有第二材料(B1)并且标注有第二材料毛重(W21)的数值的第二容器以及盛有第三材料(C1)并且标注有第三材料毛重(W31)的数值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下使所述第一材料(A1)和第二材料(B1)依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料(A1)的第一灰化物(A11)、第二材料(B1)的第二灰化物(B11)以及第三材料(C1)的保留物(C11)；E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物(A11)连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重(W12)，并将该第一灰化物毛重(W12)的数值标注于第一容器，将第二灰化物(B11)连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重(W22)并将该第二灰化物毛重(W22)的数值标注于第二容器，将保留物(C11)连同所述的第三容器称重，得到保留物毛重(W32)并将该保留物毛重(W32)的数值标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于包括以下步骤：A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间，出真空烘箱并进行称重，得到第一容器重量(W1)、第二容器重量(W2)和第三容器重量(W3)；B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料(A1)并装入于步骤A）所述的第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料（B1）并装入于步骤A）所述的第二容器，称取纳米材料作为第三材料(C1)并装入于步骤A）所述的第三容器，其中，第一材料(A1)、第二材料(B1)以及第三材料(C1)的重量相同；C)烘燥，将由步骤B)所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料(A1)、将装入于所述第二容器内的所述第二材料(B1)以及将装入于所述第三容器内的第三材料(C1)引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱对第一材料(A1)连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重(W11)并将该第一材料毛重(W11)的数值标注于第一容器，对第二材料(B1)连同所述的第二容器一并称重，得到第二材料毛重(W21)并将该第二材料毛重(W21)的数值标注于第二容器，以及对第三材料(C1)连同所述的第三容器一并称重，得到第三材料毛重(W31)，并将该第三材料毛重(W31)的数值标注于所述的第三容器；D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料(A1)并且标注有第一材料毛重(W11)的数值的第一容器、盛有第二材料(B1)并且标注有第二材料毛重(W21)的数值的第二容器以及盛有第三材料(C1)并且标注有第三材料毛重(W31)的数值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下使所述第一材料(A1)和第二材料(B1)依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料(A1)的第一灰化物(A11)、第二材料(B1)的第二灰化物(B11)以及第三材料(C1)的保留物(C11)；E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物(A11)连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重(W12)，并将该第一灰化物毛重(W12)的数值标注于第一容器，将第二灰化物(B11)连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重(W22)并将该第二灰化物毛重(W22)的数值标注于第二容器，将保留物(C11)连同所述的第三容器称重，得到保留物毛重(W32)并将该保留物毛重(W32)的数值标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。2.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）中所述的第一、第二容器以及第三容器为坩埚。3.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）中所述的控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间是将烘燥温度和烘燥时间分别控制为105-115℃和50-70min。4.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）和C）中所述的真空烘箱的真空度为-0.03～-0.05MPa。5.根据权利要求1所述的纳米改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文俊，樊海彬，张志刚，孙研，杨新华，
申请(专利权)人：苏州金泉新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32