一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法技术

本发明专利技术提供一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法，其包括：在反应釜中，加入二氮杂萘酮吡啶单体、二氟二苯甲酮、碳酸钾、碳酸钠、环丁砜、甲苯，在氮气保护下，升温至回流，以促进双酚单体的成盐反应；共沸脱水完全后蒸出甲苯；将反应釜加热进行聚合反应；将聚合物溶液倒入热水中，析出白色纤维状的聚合物；将白色纤维状的聚合物洗涤、过滤、烘干后，溶解于三氯甲烷，再在乙醇中沉降，得到含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮。通过引入扭曲非共面结构的二氮杂萘酮吡啶，能够降低聚合物的结晶，同时又不降低其玻璃化温度，从而保证其耐热性，改善溶解性。

A preparation method of pyridine containing two naphthone structure of PEEK

The present invention provides a method, a preparation containing two naphthone pyridine structure comprises: a peek in the reaction kettle, adding two naphthone pyridine monomer and two fluorine two benzophenone, potassium carbonate, sodium carbonate, sulfolane, toluene, under the protection of nitrogen, heating to reflux, to promote salt reaction a bisphenol monomer; azeotropic dehydration after distilled toluene; the reaction kettle is heated by the polymerization reaction; the polymer solution into the hot water, the precipitation of white fibrous polymer; polymer washing, filtering, drying white fiber after dissolved in chloroform, and then settling in ethanol, containing two Naphthyridines the structure of poly pyridine ketone. By introducing the distorted structure of two non coplanar phthalazinone pyridine, can reduce the crystallization of polymers, and reduce the glass transition temperature, thus ensuring its heat resistance, improve the solubility of.

【技术实现步骤摘要】
一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法
本专利技术涉及高分子材料合成
，且特别涉及一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法。
技术介绍
聚醚醚酮是指含有通式“-Ar-o-”，而且其芳基Ar中至少含有羰基“-co-”的高聚物。英国专利申请文件（BP1414421）公开的聚醚醚酮（PEEK）含有如下的重复结构单元：其为结晶型聚合物，熔点367℃，玻璃化温度154℃。该聚合物以4，4-二羟基二苯酮为双酚单体，经碱处理制备出相应的双酚盐，再与被羰基活化的双卤单体4，4-二卤二苯酮缩聚制得。但是，双酚单体和双卤单体价格很昂贵，同时聚合物不溶解，后处理净化提纯困难，导致聚合物合成成本高，加工和应用领域受限。中国专利申请文件（CN85108751）公开了一种无定形聚醚醚酮（PEK-C），它含有如下的重复结构单元：其玻璃化温度为228℃，PEK-C是以酚酞为双酚单体，与二卤单体4，4-二卤二苯甲酮缩聚而制得，它具有良好的溶解性，因而其合成条件及后处理提纯都得到改善。但由于其环酯基的存在，其耐热性远低于PEEK。现有结晶型聚醚醚酮合成条件苛刻，不溶解，成本高。现有无定形聚醚醚酮PEK-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法，其特征在于：其包括：A步骤：在反应釜中，加入二氮杂萘酮吡啶单体、二氟二苯甲酮、碳酸钾、碳酸钠，加入环丁砜为溶剂、甲苯为带水剂，在氮气保护下，将反应体系升温至回流，以促进双酚单体的成盐反应；B步骤：在A步骤之后，加热至120℃至160℃，共沸脱水完全后蒸出甲苯；C步骤：在B步骤之后，将反应釜加热至180℃至220℃温度进行聚合反应，生成特性粘数为0.3至0.8的聚合物溶液；D步骤：在C步骤之后，向反应体系中加入对苯二酚单体、无水碳酸钾、环丁砜和甲苯，并依次进行A步骤中的成盐反应、B步骤中的脱水除甲苯处理以及C步骤中的聚合反应；E步骤：在D步骤之后，将...

【技术特征摘要】
1.一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法，其特征在于：其包括：A步骤：在反应釜中，加入二氮杂萘酮吡啶单体、二氟二苯甲酮、碳酸钾、碳酸钠，加入环丁砜为溶剂、甲苯为带水剂，在氮气保护下，将反应体系升温至回流，以促进双酚单体的成盐反应；B步骤：在A步骤之后，加热至120℃至160℃，共沸脱水完全后蒸出甲苯；C步骤：在B步骤之后，将反应釜加热至180℃至220℃温度进行聚合反应，生成特性粘数为0.3至0.8的聚合物溶液；D步骤：在C步骤之后，向反应体系中加入对苯二酚单体、无水碳酸钾、环丁砜和甲苯，并依次进行A步骤中的成盐反应、B步骤中的脱水除甲苯处理以及C步骤中的聚合反应；E步骤：在D步骤之后，将聚合物溶液倒入热水中，析出白色纤维状的聚合物；F步骤：在E步骤之后，将白色纤维状的聚合物经热水洗涤、过滤、烘干后，并溶解于三氯甲烷，再在乙醇中沉降，得到白色絮状的聚合物，白色絮状的聚合物即为含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮。2.根据权利要求1所述的一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法，其特征在于：所述C步骤中，在反应过程中，补充加入溶剂环丁砜，直到反应体系中粘度不再增长，以促进聚合物分子量增长。3.根据权利要求1所述的一种含二氮杂萘酮吡啶结构的聚醚醚酮的制备方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈培龙，何敏，
申请(专利权)人：四川金和成科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51