一种水溶性芝麻素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水溶性芝麻素的制备方法，选取了芝麻粕作为原料，经二次酶解、水洗、溶剂提取、活性炭处理、环糊精包合、膜分离处理和冷冻干燥技术，最终得到了芝麻素含量不低于65重量%，芝麻素回收率高于95%的水溶性芝麻素产品，方法步骤简便且放弃了传统的采用有毒试剂乙醚或正己烷的方法，很好地保证了芝麻素产品的成品品质，并直接得到水溶性的芝麻素产品，非常有利于芝麻素产品的下一步生产利用。

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性芝麻素的制备方法
本专利技术涉及水溶性芝麻素的制备方法。
技术介绍
芝麻，又名脂麻、胡麻（Sesamumindicum），是一年生直立草本植物胡麻的籽种，它遍布世界上的热带地区以及部分温带地区。芝麻是中国主要油料作物之一，具有较高的应用价值。它的种子含油量高达55%，经压榨可得芝麻油，又称麻油、胡麻油、香油，特点是气味醇香，我国自古就有许多用芝麻和芝麻油制作的各色食品和美味佳肴，一直著称于世。芝麻粕是芝麻榨油后的副产物，主要由芝麻蛋白质构成，也含有一定量的芝麻素等木酚素类化合物。在实际生产中，芝麻油厂家会产生大量榨油后的芝麻粕，这些芝麻粕一般都作为废料或动物饲料用，有些甚至直接作为垃圾处理掉，不仅污染环境，还极大的浪费了芝麻粕所含有的大量有效成分。芝麻素Sesamin，白色结晶状粉末，几乎不溶于水、碱性溶液和盐酸，易溶于氯仿、苯、乙酸、丙酮，微溶于乙醚、石油醚。早期，芝麻素主要被用作除虫具杀虫剂的辅助剂，发挥增效作用，但随着科技发展，芝麻素所具备的生理活性逐步被发现。1998年，Matsumura等报道了芝麻素的抗高血压效果。他们以雄性的易发性高血压自然发病鼠进行实验，芝麻素摄食组的大鼠的血压，在实验进程中上升明显受到抑制。日本学者实验了芝麻素喂饲乙醇肝障碍大鼠模型，通过血清分析、组织病理学的检查，分析芝麻素对肝功能的影响，结果显示，摄食芝麻素组的转氨酶活性、甘油三酯等指标与正常膳食组几乎没有差别，且肝脂肪的蓄积量也有减少，有抑制脂肪肝的形成的作用，同时还确认芝麻素具有修复四氯化碳引起的肝脏损伤作用。此外，也有报道芝麻素具备抑制流感病毒、降低胆固醇、抑制化学致癌剂引发得乳腺癌作用、调节免疫功能效果，还有消除对机体免疫细胞有害因素等作用。因此，目前有大量的文献报道了芝麻素的制备方法，但是鉴于芝麻素极差的水溶性，现有公开的这些方法大部分都是通过有机溶剂提取之后浓缩结晶或水蒸汽分子蒸馏完成的，这些方法或使用了有毒溶剂，或步骤繁多时间冗长，或产品含量低，或不具备实际生产的可操作性。例如，CN101092421公开了一种有机溶剂浸泡芝麻种子，浓缩制成芝麻素半成品，再用有机溶剂结晶获得芝麻素的方法；CN104177370公开了一种从芝麻粕中制备芝麻素的方法，包括长时间渗漉、大孔树脂除色素、乙醚浸提得芝麻素；CN101735234公开了采用正己烷提取、甲醇再提取、石油醚、甲醇和乙醇等反复结晶，再低温养晶得芝麻素的方法；汪学德、谷克仁等人以芝麻饼为原料，先用正己烷脱除剩余的油脂，以此脱脂的芝麻饼为原料，用甲醇提取芝麻素粗提物，再用硅胶柱色谱法对粗提物进行分离纯化，得到纯度为88.02%得率为1.57%的芝麻素产品。此外，由于芝麻素几乎不溶于水的特性，芝麻素不易被人体吸收，制成制剂后存在有效成分溶解度低、生物利用度低、药物稳定性差等缺陷，并且其也较难制成普通的食品保健品药品进行广泛利用。因此，针对现有技术中存在的上述缺陷和不足，本专利技术的目的是提供一种工艺简单、生产效率高、操作简便的水溶性芝麻素制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种水溶性芝麻素的制备方法，包括以下步骤：（a）取芝麻粕，将芝麻粕装入酶解反应罐中，在反应罐中加入6-10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.1-1.0重量%加入纤维素酶与木瓜蛋白酶（1:1）的复合酶，升温至50-70℃，恒温0.5-1.5小时，滤去水溶液后，再次加入6-10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.05-0.20重量%加入丝氨酸蛋白酶，调ph至9-10，室温下保持0.5-1.5小时，过滤，取滤饼，水洗；（b）将水洗后的滤饼装入提取罐中，在提取罐中加入冰醋酸，加温至30-50℃后恒温1-2小时，连续提取1-3次，得芝麻素提取液，滤饼与冰醋酸的重量比为1:（3-5）；（c）在分离出的芝麻素提取液中加入少量活性炭，搅拌溶解0.5-1小时，静置一段时间，滤掉活性炭后将溶液送入包合罐，向包合罐中投入羟丙基环糊精水饱和液；芝麻素提取液与羟丙基环糊精的投入重量比为1:（0.15-0.35），恒温55-65℃下搅拌1-2小时，形成为以环糊精为主分子、芝麻素为客分子的包合物溶液；（d）对包合物溶液进行膜分离处理，冷冻干燥，得水溶性芝麻素产品。木瓜蛋白酶的加入量优选为原料的0.3-0.6重量%，丝氨酸蛋白酶的加入量优选为原料的0.08-0.12重量%。膜分离技术可选取膜孔径为0.15-0.25微米的滤膜进行过滤。本专利技术与现有技术相比，具有如下显著的优点：（1）本专利技术采用芝麻粕作为原料，有效地利用了榨油产生的下游产物，减少了对环境的污染，并且从中获得了极具生理活性的芝麻素产物。（2）本专利技术在提取前进行了二次酶解，主要是芝麻粕富含大量蛋白质等物质，其与芝麻素同为水不溶性成分，容易对后续的提取分离带入影响，现有技术中尚无采取此种提取前处理芝麻粕的方法。为了能在保证提取效率的基础上简化提取步骤，对提取前原料的处理是十分重要的，本专利技术人通过实验发现采用本专利技术所用酶制剂的二次酶解结合后续的提取，能提取出超过95%以上的芝麻素，与单独用丝氨酸蛋白酶一次水解（芝麻素回收率60-70%）、纤维素酶与木瓜蛋白酶（1:1）一次水解（芝麻素回收率56-72%），以及丝氨酸蛋白酶与木瓜蛋白酶的二次水解（芝麻素回收率81-90%）、纤维素酶与木瓜蛋白酶的二次水解（芝麻素回收率75-85%）相比，可以更彻底地分解芝麻粕组织，破坏细胞壁，去除大量的蛋白质等杂质，获得更高的有效成分的提取率，实现最佳效果。（3）本专利技术采用冰醋酸作为提取溶剂，除了可以提取出芝麻素外，其本身冰醋酸与水可以任意比例互溶，且与水混合后具有较强挥发性，便于挥发或除去，无有害残留，将冰醋酸作为提取溶剂，生产成本低，有效成分得率高。（4）本专利技术采用环糊精包合工艺，通过选择合适的原料配比，形成了高包合率的芝麻素包合物，大大提高了芝麻素的水溶性，也增强了芝麻素的稳定性，扩大了芝麻素的应用领域。（5）采用本专利技术的制备方法，较传统工艺大大简化了工艺流程，不仅减少了中间环节导致的有效成分损失，也放弃了传统的有毒试剂乙醚或正己烷为溶剂的提取方法，最大限度地提取出了原料中的芝麻素成分，也大大增强了芝麻素产品的成品品质，并且一次性获得了水溶性芝麻素产品，非常有利于后续的生产应用。本专利技术方法制得的水溶性芝麻素产品中，芝麻素含量不低于65重量%，芝麻素回收率高于95%。具体实施方式下面结合以下具体实施方式对本专利技术作更为详细地说明。实施例1取芝麻粕500kg，将芝麻粕装入酶解反应罐中，在反应罐中加入8倍蒸馏水，按芝麻粕原料的0.5重量%加入纤维素酶与木瓜蛋白酶（1:1）的复合酶，升温至65℃，恒温1小时，滤去水溶液后，再次加入8倍蒸馏水，按芝麻粕原料的0.1重量%加入丝氨酸蛋白酶，用氢氧化钠调pH至9.5，室温下保持1小时，过滤，取滤饼，水洗；将水洗后的滤饼装入提取罐中，在提取罐中加入3倍量冰醋酸，加温至45℃后恒温1.5小时，连续提取3次，得芝麻素提取液；在分离出的芝麻素提取液中加入少量活性炭，搅拌溶解1小时，静置一段时间，滤掉活性炭后将芝麻素提取液送入包合罐，向包合罐中投入羟丙基环糊精水饱和液；芝麻素提取液与羟丙基环糊精的投入重量比为1:0.25，恒温65℃下搅拌1.5小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性芝麻素的制备方法，包括以下步骤：（a）取芝麻粕，将芝麻粕装入酶解反应罐中，在反应罐中加入6‑10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.1‑1.0重量%加入纤维素酶与木瓜蛋白酶（1:1）的复合酶，升温至50‑70℃，恒温0.5‑1.5小时，滤去水溶液后，再次加入6‑10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.05‑0.20重量%加入丝氨酸蛋白酶，调ph至9‑10，室温下保持0.5‑1.5小时，过滤，取滤饼，水洗；（b）将水洗后的滤饼装入提取罐中，在提取罐中加入冰醋酸，加温至30‑50℃后恒温1‑2小时，连续提取1‑3次，得芝麻素提取液，滤饼与冰醋酸的重量比为1:（3‑5）；（c）在分离出的芝麻素提取液中加入少量活性炭，搅拌溶解0.5‑1小时，静置一段时间，滤掉活性炭后将溶液送入包合罐，向包合罐中投入羟丙基环糊精水饱和液；芝麻素提取液与羟丙基环糊精的投入重量比为1:（0.15‑0.35），恒温55‑65℃下搅拌1‑2小时，形成为以环糊精为主分子、芝麻素为客分子的包合物溶液；（d）对包合物溶液进行膜分离处理，冷冻干燥，得水溶性芝麻素产品。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性芝麻素的制备方法，包括以下步骤：（a）取芝麻粕，将芝麻粕装入酶解反应罐中，在反应罐中加入6-10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.1-1.0重量%加入纤维素酶与木瓜蛋白酶（1:1）的复合酶，升温至50-70℃，恒温0.5-1.5小时，滤去水溶液后，再次加入6-10倍量的蒸馏水，按芝麻粕原料的0.05-0.20重量%加入丝氨酸蛋白酶，调ph至9-10，室温下保持0.5-1.5小时，过滤，取滤饼，水洗；（b）将水洗后的滤饼装入提取罐中，在提取罐中加入冰醋酸，加温至30-50℃后恒温1-2小时，连续提取1-3次，得芝麻素提取液，滤饼与冰醋酸的重量比为1:（3-5）；（c）在分离出的芝麻素提取液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：马亚琼，赵永强，张成亮，贾洪涛，张树元，
申请(专利权)人：内蒙古昶辉生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15