The present invention provides a structure of low volatile cyclic sulfur-containing silane oligomer and its preparing method, the structural formula of the compound is: (1), R represents the chain length N 2 2~20 monovalent alkanes, and X is an integer of 2~10; 3 3-chloropropyltriethoxysilane, water and sodium sulfide as the raw materials for preparing the compounds. The invention has the advantages of simple preparation method, convenient product use, good effect and low release of hair material, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环状含硫硅烷低聚物及制备方法,属精细化工
技术介绍
目前橡胶中,特别是在轮胎橡胶中为提高橡胶的耐磨性能,通常需要加入无机填料,这些填料使用最广泛的为炭黑和白炭黑。然而在实际的过程中,由于橡胶与填料的表面性能的差异,导致两者的相容性能不够,为提高相容性,通常的做法是在胶料混炼的过程中加入含硫硅烷,这些含硫硅烷主要有双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(俗称Si69)或双-[3-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(俗称Si75)。在橡胶工业中,一般采用密炼机高温混炼的方式使胶料、炭黑、含硫硅烷等其它促进剂、硫化剂物质混合,密炼机混合物的温度在150℃左右。高温混合的过程中,含硫硅烷的烷氧基与炭黑表面的羟基进行脱醇缩合反应使硅烷与炭黑结合,多硫键断开与胶料中的硫键反应使硅烷与橡胶结合,故含硫硅烷起到”分子桥”的作用将炭黑与橡胶牢牢的”抓”在一起。但是含硫硅烷与无机填料表面的结合时释放该出低沸点的乙醇,乙醇在高温下易快速气化使橡胶中有很多的微小气孔,从而影响橡胶的性能,同时也降低了胶料混炼的安全性,增加了副产物的排放。为此,专利CN101245082B采用高沸的二元醇,在钛酸酯催化下反应取代含硫硅烷中的乙氧基,再蒸馏除掉乙醇得到改性的含硫硅烷,以降低乙醇的释放;专利CN103694744A和CN105713420A采用含硫硅烷与白炭黑(二氧化硅)反应脱醇,制备成表面接枝好的白炭黑,再将此白炭黑用于橡胶混炼,从而使用时不再排出可挥发小分子,可以提高橡胶性能,并且更加环保。以上方法对于降低含硫硅烷使用的低挥发性的物质释放、提高橡胶橡胶混炼的安 ...
【技术保护点】
一种环状含硫硅烷低聚物,其特征在于:所述含硫硅烷低聚物的结构式为:式(1)其中,R表示链长为2的一价烷烃、n为2~20的整数、x为2~10的整数;所述含硫硅烷低聚物的制备方法包括以下步骤:1)、在带机械搅拌的反应容器中加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷、无水甲醇,并加入少量的固体乙醇钠,将蒸馏水用无水乙醇稀释后加入到进料器中,其中,3‑氯丙基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为2:1,蒸馏水与无水乙醇的稀释质量比为1:10~12;接着打开机械搅拌,将反应器中的物料加热到60~70℃搅拌反应2‑3小时,接着降温到50‑55℃后同时均匀的滴加含水的乙醇溶液,滴加时间控制在8~12h,滴加完毕后再继续加热搅拌反应2~3h,得到3‑氯丙基三乙氧基硅烷二聚体的粗品;2)、将得到的二聚体的粗品采用常规蒸馏方法,先缓慢的蒸馏出甲醇,蒸馏时间控制在3小时以上,接着继续常压蒸馏出乙醇;再减压蒸馏分离出3‑氯丙基三乙氧基硅烷,并在真空度在0.99MPa以上蒸馏出3‑氯丙基三乙氧基硅烷的二聚体产品,得到二聚体的摩尔收率为90‑96%,通过气相色谱检测含量为98.0~99.4%;3)、将固体多硫化钠(Na2Sx)、无水乙醇以及 ...
【技术特征摘要】
1.一种环状含硫硅烷低聚物,其特征在于:所述含硫硅烷低聚物的结构式为:式(1)其中,R表示链长为2的一价烷烃、n为2~20的整数、x为2~10的整数;所述含硫硅烷低聚物的制备方法包括以下步骤:1)、在带机械搅拌的反应容器中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷、无水甲醇,并加入少量的固体乙醇钠,将蒸馏水用无水乙醇稀释后加入到进料器中,其中,3-氯丙基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为2:1,蒸馏水与无水乙醇的稀释质量比为1:10~12;接着打开机械搅拌,将反应器中的物料加热到60~70℃搅拌反应2-3小时,接着降温到50-55℃后同时均匀的滴加含水的乙醇溶液,滴加时间控制在8~12h,滴加完毕后再继续加热搅拌反应2~3h,得到3-氯丙基三乙氧基硅烷二聚体的粗品;2)、将得到的二聚体的粗品采用常规蒸馏方法,先缓慢的蒸馏出甲醇,蒸馏时间控制在3小时以上,接着继续常压蒸馏出乙醇;再减压蒸馏分离出3-氯丙基三乙氧基硅烷,并在真空度在0.99MPa以上蒸馏出3-氯丙基三乙氧基硅烷的二聚体产品,得到二聚体的摩尔收率为90-96%,通过气相色谱检测含量为98.0~99.4%;3)、将固体多硫化钠(Na2Sx)、无水乙醇以及少量的N,N-二甲基甲酰胺加入到上述反应器中,...
【专利技术属性】
技术研发人员:王灿,靳军,张宇,陈圣云,李云强,甘俊,甘书官,
申请(专利权)人:荆州市江汉精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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