本发明专利技术公开了一种从含硫体系中分离硫的方法，该方法使用包含铁基离子液体、溶剂和表面活性剂的组合物，促进含硫体系中生成的硫磺单质团聚，从而使含硫体系中生成的小颗粒硫磺能够在较低的温度下快速生长为粒径较大的硫磺颗粒，使得在脱硫工艺中产生的硫磺产物易于沉降及回收，避免其在反应器壁上结垢或堵塞管道，同时实现资源再利用，增加经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种从含硫体系中分离硫的分离剂及分离硫的方法
本专利技术涉及化学分离领域，特别涉及一种从含硫体系中分离硫的方法。
技术介绍
目前，对含硫化合物进行脱除的工艺主要有干法脱硫和湿法脱硫两种，其中以湿法脱硫的应用最为广泛。现有技术中，为了脱除含硫化合物，存在使用非水相离子液体作为脱硫剂的方法，其可将含硫化合物转化为硫磺单质，再通过分离可以制得副产物硫磺。如中国专利CN102559292A中公开了一种中高温湿法氧化硫化氢的脱硫方法，在脱硫后需要通过离心或沉降的方法对产物硫磺进行回收，其中，离心操作复杂，需要专业设备，而沉降方法需要大量时间，在沉降过程中硫磺容易吸附于沉降设备壁上，此外，该方法所需脱硫温度在70～240℃范围内，温度高，消耗能量大。又如中国专利CN102020248B，公开了一种非水相湿法氧化硫化氢的方法，该方法的脱硫产物硫磺单质的粒径微小，同样需要采用离心的方法分离硫磺单质。总之，现有技术单纯使用离子液体作为脱硫剂，生成的硫磺单质颗粒细小，不易沉降，在分离时容易吸附在反应器壁或者填料上，造成堵塞，及硫磺的浪费。因此，亟待开发一种操作简便，硫磺单质不易吸附在反应器壁或填料上，易于回收硫磺的方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，结果发现：通过在铁基离子液体中添加溶剂和表面活性剂，所形成的组合物可以促进含硫化合物生成的硫磺单质发生团聚，从而增大硫磺单质的粒径，使得其易于沉降，分离时不易造成反应器堵塞，提高了硫磺的回收率，将/向该组合物中加入含硫体系，或向含硫体系中分别加入组合物中各组分，即可实现硫磺颗粒的生长，从而完成了本专利技术。因此，本专利技术的目的之一在于提供一种从含硫体系中分离硫的分离剂，其特征在于，该分离剂包含以下体积份的成分：铁基离子液体100份，溶剂5～60份，表面活性剂0.5～3份。本专利技术另一目的在于提供一种从含硫体系中分离硫的方法，该方法包括以下步骤：(1-1)配制上述分离剂；(1-2)将/向含硫体系加入步骤1-1中所配制的分离剂；(1-3)静置后分离硫磺。或者，该方法包括以下步骤：(2-1)按照上述分离剂向含硫体系中分别加入分离剂的各组分；(2-2)混合均匀后静置，分离硫磺。根据本专利技术提供的从含硫体系分离硫的分离剂及分离方法，具有如下有益效果：第一，该分离剂制备方法简单，不需要复杂操作，所用试剂绿色环保，不造成环境污染；第二，该分离剂所用试剂挥发性小，操作条件温和；第三，使用该分离剂后，含硫体系中硫磺颗粒生长迅速，粒径大，易于沉降分离，硫磺回收率高；第四，该分离剂可有效降低含硫体系中生成的硫磺小颗粒在反应器壁上的附着，减少反应器堵塞发生；第五，该分离方法操作简便、灵活、易行，可根据反应釜的实际条件对分离的具体过程进行调整，具有很强的工业实用性。附图说明图1示出硫磺在不同DMI浓度体系中的溶解度曲线；图2示出硫磺在不同DMF浓度体系中的溶解度曲线；图3示出硫磺在不同温度下铁基离子液体中的析出时间曲线；图4示出实施例3中得到的硫磺颗粒粒径分布图；图5示出对比例1中得到的硫磺颗粒粒径分布图；图6a示出在纯铁基离子液体中硫磺重结晶粒径分布图；图6b示出在5％DMI体系中硫磺重结晶粒径分布图；图6c示出在10％DMI体系中硫磺重结晶粒径分布图；图6d示出在33％DMI体系中硫磺重结晶粒径分布图；图6e示出在10％DMF体系中硫磺重结晶粒径分布图；图6f示出在33％DMF体系中硫磺重结晶粒径分布图；图7示出硫磺在不同种类表面活性剂体系中的溶解度曲线；图8a示出在非离子型表面活性剂TX-100存在条件下硫磺重结晶粒径分布图；图8b示出在阳离子型表面活性剂SDS存在条件下硫磺重结晶粒径分布图；图9示出硫磺在不同溶剂铁基离子液体中析出的耗时曲线。具体实施方式下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。根据本专利技术的第一方面，提供一种从含硫体系中分离硫的分离剂，其特征在于，该分离剂包含以下体积份的成分：铁基离子液体100份，溶剂5～60份，表面活性剂0.5～3份。本专利技术提供的分离剂中使用的铁基离子液体是一种离子液体与氯化铁或六水合氯化铁形成的复合物，所述离子液体为咪唑类离子液体，其结构式如下式I所示，其中，R1和R2可为相同的取代基，也可以为不同的取代基，其中R1和/或R2为烷基，优选为C1～C12的烷基，更优选为C1～C8的烷基，如甲基和丁基。本专利技术采用上述烷基在咪唑类物质的N-位上对离子液体进行修饰，可以增加其疏水性，从而增加其与表面活性剂的互溶性，使含硫体系均一稳定，同时能够增强分离剂对硫的挤出效应。本专利技术提供的分离剂中所使用的离子液体，在室温或室温附近的温度下呈液态并全部由正离子和负离子构成的物质，其具有较大的极性可调控性，粘度低，密度大，其与氯化铁或六水合氯化铁复合后仍能保持该物理性能不变，因此，向铁基离子液体中通入气体仅需要较小压力，而且脱除含硫化合物后的剩余气体在排出离子液体过程中可以形成连续稳定的气泡，从而保证了脱硫过程的生产安全。此外，铁基离子液体在常温下即为液态，腐蚀性较弱，对生产设备的损蚀作用小；而且铁基离子液体几乎没有蒸汽压，其正负离子之间有较强的库仑引力，因此其几乎不挥发，即使在较高的温度和真空度下，也能保持稳定的液态，因此，它不会转化为蒸气扩散到大气中，在使用和储藏过程中损耗小、几乎不会造成污染环境，而且可循环使用，符合绿色环保的要求。此外，铁基离子液体具有很宽的液态范围，以铁基离子液体作为反应溶剂及催化剂，使反应条件易于控制；再者，离子液体化学性质稳定，不易分解或燃烧，在分离硫的过程中所采用的分离条件对铁基离子液体性质的影响不大，因此铁基离子液体适合用作硫分离剂或硫分离剂的溶剂。此外，本专利技术将Fe3+通过复合反应溶于咪唑类离子液体中，形成铁基离子液体，由于Fe3+具有强氧化性，因此，其在含硫体系中可用作氧化剂，将含硫化合物中的-2价硫元素氧化为硫磺单质，从而提高含硫体系的脱硫效果，增加硫磺的回收率。在本专利技术中，氯化铁与离子液体的摩尔比直接影响分离剂对水的亲疏特性及氧化能力，当氯化铁与离子液体的摩尔比小于0.5:1时，分离剂溶于水，当氯化铁与离子液体的摩尔比不小于0.5:1时，分离剂不溶于水，且氧化还原电位高，表现出强的氧化特性，因此，本专利技术选择氯化铁与离子液体的摩尔比不小于0.5:1，又由于受到氯化铁在离子液体中溶解度的制约，本专利技术选择氯化铁与离子液体的摩尔比不大于3:1，优选为1:1～2.5:1，例如2:1。本专利技术所述溶剂选择非质子型极性溶剂，如1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、二甲基烯丙基胺(DMAA)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等。本专利技术之所以选择非质子型极性溶剂与铁基离子液体进行组合，是因为非质子型极性溶剂能够增加脱硫剂的极性，而脱硫产物硫磺单质属非极性物质，因此，溶剂的加入可以降低脱硫产物硫磺单质在脱硫体系中的溶解度，使生成的硫磺最大限度的从脱硫体系中析出，提高硫磺单质的回收率，同时促进硫磺单质形成较大粒径的颗粒。因此，本专利技术选择上述非质子极性溶剂，优选1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，最优选为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)。此外，本专利技术选择的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从含硫体系中分离硫的分离剂，其特征在于，该分离剂包含以下体积份的成分： 铁基离子液体 100份， 溶剂 5～60份， 表面活性剂 0.5～3份。
【技术特征摘要】
1.一种从含硫体系中分离硫的分离剂，其特征在于，该分离剂包含以下体积份的成分：铁基离子液体100份，溶剂20～55份，表面活性剂0.8～2份，所述溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，所述表面活性剂为辛基苯酚乙氧基化物，所述铁基离子液体为化合物(a)与FeCl3或FeCl3·6H2O形成的复合物，其中，所述化合物(a)与FeCl3或FeCl3·6H2O的摩尔比为1:(0.5～3)所述化合物(a)如下式I所示，其中，R1和/或R2为烷基。2.根据权利要求1所述的分离剂，其特征在于，R1和/或R2为C1～C12的烷基。3.根据权利要求2所述的分离剂，其特征在于，R1和/或R2为C1～C8的烷基。4.根据权利要求1所述的分离剂，其特征在于，该分离剂包括以下体积份的成分：铁基离子液体100份，1,3-二甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：余江，杨溢，郭智慧，张婷婷，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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