氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及TiN薄膜制备技术领域，具体涉及一种氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法。氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：（1）制备TiO

Method for preparing TiN film by ammonia reduction nitridation

The invention relates to the technical field of TiN film preparation, in particular to a method for preparing TiN film by ammonia reduction nitridation. The invention relates to a method for preparing TiN film by ammonia reduction nitridation, comprising the following steps: (1) preparing TiO

【技术实现步骤摘要】
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法
本专利技术涉及TiN薄膜制备
，具体涉及一种氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法。
技术介绍
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种潜力巨大的高灵敏光谱分析技术。常规拉曼光谱法灵敏度低，表面增强拉曼光谱可提供吸附在或是靠近活性基底表面的分子信号，从而得到更多的结构信息。因而新型高效SERS活性基底的研究和制备已成为国内外学者研究的重点。目前制备方法主要集中在粗糙化处理的金属电极、贵金属纳米粒子、膜等。采用金属电极，贵金属纳米粒子作为基底，存在形貌不均、稳定性差、成本高等缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法。本专利技术的技术方案在于：氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：（1）制备TiO2前驱体：在真空手套箱中，量取110mL无水乙醇放入广口瓶内，再加入10mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取6mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入1gPVP后加入10mL无水乙醇及2.5mLDMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；（2）制备TiN薄膜：以上述TiO2前驱体溶液为钛源，在石英玻璃基片上镀膜，转速为3500r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以5℃／min升温至400℃，预烧30min；重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为800mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2h，随炉冷却后得到TiN薄膜。所述的加入10mL四氯化钛采用移液管。所述的量取110mL无水乙醇放入广口瓶时采用量筒。所述的在石英玻璃基片上镀膜时使用匀胶机。本专利技术的技术效果在于：本专利技术通过氨气氮化还原法制备出TiN薄膜，该TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体，薄膜厚度在250nm左右。TiN薄膜不仅具有与金类似的光学特性，还具有其它材料难以比拟的高硬度、耐酸碱侵蚀、耐磨损、耐高温以及良好的生物相容特性。具体实施方式实施例1氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：（1）制备TiO2前驱体：在真空手套箱中，用量筒量取110mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入10mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取6mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入1gPVP后加入10mL无水乙醇及2.5mLDMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；（2）制备TiN薄膜：以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为3500r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以5℃／min升温至400℃，预烧30min；重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为800mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2h，随炉冷却后得到TiN薄膜。实施例2氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：（1）制备TiO2前驱体：在真空手套箱中，用量筒量取200mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入20mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取5mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入2gPVP后加入15mL无水乙醇及3mLDMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；（2）制备TiN薄膜：以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为4000r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以10℃／min升温至400℃，预烧30min；重复（2）3次，共镀膜4层；其放在管式气氛炉中，在流量为1000mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2h，随炉冷却后得到TiN薄膜。实施例3氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：（1）制备TiO2前驱体：在真空手套箱中，用量筒量取150mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入20mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取8mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入2gPVP后加入20mL无水乙醇及3mLDMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；（2）制备TiN薄膜：以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为4000r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以10℃／min升温至400℃，预烧30min；重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为1000mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2h，随炉冷却后得到TiN薄膜。本专利技术通过氨气氮化还原法制备出TiN薄膜，该TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体，薄膜厚度在250nm左右。TiN薄膜不仅具有与金类似的光学特性，还具有其它材料难以比拟的高硬度、耐酸碱侵蚀、耐磨损、耐高温以及良好的生物相容特性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备TiO

【技术特征摘要】
1.氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备TiO2前驱体：在真空手套箱中，量取110mL无水乙醇放入广口瓶内，再加入10mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取6mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入1gPVP后加入10mL无水乙醇及2.5mLDMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；（2）制备TiN薄膜：以上述TiO2前驱体溶液为钛源，在石英玻璃基片上镀膜，转速为3500r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以5℃／min升温至40...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61