从胡卢巴种子内提取甾体皂甙元的方法技术

本发明专利技术公开了一种以提取植物胶后所剩胡卢巴种子料渣为原料提取甾体皂甙元的方法，是将原料用汽油萃取脱脂，再将脱脂物烘干后用酸水解，把水解物烘干后再用汽油萃取，得到胡卢巴甾体皂甙元，其能够代替薯芋甾体皂甙元作为医药原料，弥补薯芋资源的不足，降低生产的原料成本，得到一些副产品，使植物胶提取后的废料得到利用，本发明专利技术还具有简单易行、适合工业生产的优点。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于甾体皂甙元提取方法的改进，涉及医药原料
胡卢巴(Trigonella foenumgraecum)又名香豆子，系豆科一年生栽培植物，属秋播作物，第二年五月收获，分布地与冬小麦适宜地相同，具有耐干旱、耐贫脊、固氮肥田、种植粗放的特点，现在内蒙、江苏、安徽有荒地种植，其种子的年收购置约1.5万吨。种子由种皮、胚乳、子叶组成，其主要化学成份有胡卢巴碱、胆碱、皂甙、脂肪油、蛋白质、粘液质等(《中草药有效成分的研究(第一分册)》，人民卫生出版社1972年出版)。从胡卢巴种子的胚乳内提取植物胶的生产工作现国内已有多家工厂形成规模，在生产中形成大量的脚料渣视为废料弃之，其主要为种子的种皮和子叶，面其内所含的甾体皂甙和其他物质未得到利用，十分可惜。到目前只有胡卢巴种子含有甾体皂甙的记载，未见有提取方法的报告。(A Study of the sapogenin content of egyptian fenu-greek seads，Chemical Abstracts，1989，110(10)823429)。薯芋甾体皂甙元是甾体医药工业的基础原料，可合成五十多种甾体激素药物，每年国内外的需求量很大。薯芋甾体皂甙元的生产在国内已有许多生产厂家，由于原料的紧缺价高和薯芋中甾体皂甙元含量较低(约2％)，使得生产中原料成本大幅度提高，生产利润很低，限制了甾体皂甙元生产的发展。薯芋甾体皂甙元的生产原料薯芋为多年生野生植物，大量地采挖后需要有十年才能恢复，现虽有人工栽培但仍需生长三年以上才有利用价值，所以较长的生长周期是薯芋资源紧缺、价格居高不下的原因，其收购价现达到5500元/吨，使薯芋甾体皂甙元生产的原料成本达27.5万元\吨。现薯芋甾体皂甙元的提取方法有几种，都大同小异，与本专利技术有关的方法如下将薯芋原料用水浸泡后粉碎、再磨细后过筛去渣，再筛后得到的淀粉浆用酸水解，将得到的水解物烘干后用120#汽油萃取，得到薯芋甾体皂甙元(《中草药》16(7).1985)。本专利技术的目的在于提出一种能够，以克服上述存在问题。本专利技术的理论依据是，经检测胡卢巴甾体皂甙元与薯芋甾体皂甙元的结构基本相同(见附附图说明图1)，再经实验胡卢巴甾体皂甙元能够替代薯芋甾体皂甙元做为医药原料，所以胡卢巴种子可以弥补薯芋资源的不足。本专利技术的技术方案为，以提取植物胶后所剩胡卢巴种子料渣为原料，将原料进行前置处理，得到含有皂甙的物质用酸水解，再将得到的水解物烘干后用120#汽油萃取，得到胡卢巴甾体皂甙元；本专利技术的特点在于，原料的前置处理为将原料置入0.1％的氢氧化钠溶液中，在45-55℃温度下搅拌浸提2小时，离心去渣，其渣洗至中性可作饲料，将得到的提取液调PH至4.5，同时加热到80℃有蛋白质析出，离心除去蛋白，其蛋白可作饲料或食品的添加剂，再将得到的含有皂甙的提取液用酸水解。原料的前置处理还可以是将原料用120#汽油在75℃的条件下萃取脱脂8小时，再将含有皂甙的脱脂物烘干后用酸水解。原料的前置处理还可以是，将原料浸泡于水中在80℃条件下，搅拌浸提30分钟，离心分出清液，将渣再浸泡于水中如此反复浸提三次，最后得渣烘干可做饲料，把三次浸提液合并浓缩，将浓缩液暴露于环境中放置2-4天后，再用酸水解。原料的前置处理方法还可以是将原料置入40-60％的乙醇溶液中加热廻流提取30分种，回收乙醇后离心过滤，滤渣烘干可作饲料，将滤液暴露于环境中放置2-4天后，再用酸水解。按照本专利技术所述的方案从胡卢巴种子内提取的胡卢巴甾体皂甙元，不仅能够替代薯芋甾体皂甙元作为医药原料，弥补薯芋资源的不足，而且使植物胶提取后的废料得到了充分利用，能够降低甾体皂甙元生产的原料成本；胡卢巴甾体皂甙元的收率为1％，按原料1000元/吨收购价，其胡卢巴甾体皂甙元生产的原料成本为10万元/吨，比薯芋甾体皂甙元的生产大为降低；本专利技术不仅具有简单易行，适合工业生产的优点，还能得到一些副产品(如蛋白饲料等)，使生产成本更为降低，而且许多环节与薯芋甾体皂甙元的生产一致，即可利用已有的设备同时生产，无需投入新的资金。附图1为胡卢巴甾体皂甙元与薯芋甾体皂甙元的气相色谱分析的对比图，图中I为薯芋甾体皂甙元的红外光谱，II为胡卢巴甾体皂甙元的红外光谱，从图中对比可以看出二者的结构是相同的。以下详细说明本专利技术的具体实施方案。本专利技术是以提取植物胶后所剩胡卢巴种子料渣为原料，(其主要为子叶和种皮部分)，将原料进行前置处理后，再进行的酸水解、汽油萃取的过程完全是薯芋甾体皂甙元生产的后半过程。其具体方法是所得到的含有皂甙物质若为液体，则将其配成0.7N的盐酸溶液，若为固形物则将其直接置入0.7N的盐酸溶液，在135℃、2Kg/cm2条件下水解2小时，滤去酸液，将滤渣(水解物)水洗至中性，干燥脱水后，用120#汽油在75℃条件下萃取，将萃取液中汽油回收，再将浓缩液放置24小时有皂素晶体析出，离心过滤甩去母液，将皂素烘干即为甾体皂甙元。本专利技术前置处理的具体方法如下。方法1将原料置入0.1％的NaOH溶液中，在45-55℃温度下搅拌浸提2小时，离心去渣，将提取液用盐酸调PH至4.5，同时加热到80℃有蛋白质析出，离心除去蛋白，再将提取液配成0.7N的盐酸溶液进行酸水解。方法2将原料用120#汽油在75℃条件下萃取脱脂8小时，再将烘干或凉干的脱脂物置入0.7N的盐酸溶液中进行酸水解；从萃取脱脂后的汽油中可得到植物油副产品。在几种方法中本方法最为简单，但脱脂的生产成本大，经济效益不如方法1。方法3将原料浸泡于水中在80℃条件下，搅拌浸提30分钟，其用水量以浸泡浸提后仍能淹没原料为宜，再将浸提液离心过滤，把滤渣再用水浸提，如此反复三次，把三次浸提液合并浓缩，将浓缩液暴露于环境中放置2-4天，这是自然染菌的发酵过程，夏天温度高则需2天，冬天温度低则需4天，此期间应避免灰尘和杂物的落入，发酵完成后将发酵液配成0.7N的盐酸溶液进行酸水解。此方法是几种方法中最为经济的。方法4将原料置入40-60％的乙醇溶液中，加热廻流提取30分钟，乙醇溶液浓度的高低不影响提取，只是浓度太低则水份多，乙醇回收后所剩提取液的浓度就低，而乙醇浓度太高则水份少，那么所剩提取液的浓度就太高，影响以后的过程，所以乙醇浓度掌握在上述范围内为宜。廻流提取结束后回收乙醇，将提取液离心过滤，其滤液与方法3相同进行自然发酵。此方法的经济效益仅次于方法3。权利要求1.一种，是以提取植物胶后所剩的胡卢巴种子料渣为原料，将原料进行前置处理后，用酸水解含有皂甙物质，再将得到的水解物烘干后用120#汽油萃取，得到胡卢巴甾体皂甙元；其特征在于，所述的前置处理为将原料置入0.1％的NaOH溶液中，在45-55℃温度下搅拌浸提2小时，离心去渣，其渣洗至中性可作饲料，将得到的提取液调PH至4.5，同时加热到80℃有蛋白质析出，离心除去蛋白，其蛋白可作饲料或食品的添加剂，再将得到的含有皂甙的提取液用酸水解。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的前置处理为将原料用120#汽油在75℃条件下萃取脱脂8小时，再将含有皂甙的脱脂物烘干后用酸水解。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的前置处理为将原料浸泡于水中在80℃条件下，搅拌浸提30分钟，离心过滤，将滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从胡卢巴种子内提取甾体皂甙元的方法，是以提取植物胶后所剩的胡卢巴种子料渣为原料，将原料进行前置处理后，用酸水解含有皂甙物质，再将得到的水解物烘干后用１２０＃汽油萃取，得到胡卢巴甾体皂甙元；其特征在于，所述的前置处理为：将原料置入０．１％的ＮａＯＨ溶液中，在４５－５５℃温度下搅拌浸提２小时，离心去渣，其渣洗至中性可作饲料，将得到的提取液调ＰＨ至４．５，同时加热到８０℃有蛋白质析出，离心除去蛋白，其蛋白可作饲料或食品的添加剂，再将得到的含有皂甙的提取液用酸水解。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：周振起，封玉贤，淡海，
申请(专利权)人：陕西省中国科学院植物化学工程中心，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]