一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，包括如下步骤：1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理，使微藻粉破壁，得到膨化微藻粉，所述膨化破壁的膨化温度为40～100℃；2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中；3)以超临界CO

Method for supercritical extraction of DHA grease from microalgae powder

The invention discloses a method for supercritical DHA extraction from microalgae oil, which comprises the following steps: 1) the dried DHA microalgae expanded after machine extrusion, the microalgae powder broken, the swelling of microalgae powder, puffing temperature the expanded broken for 40 ~ 100 DEG C; 2) extraction kettle the expanded microalgae powder is supercritical extraction device; 3) using supercritical CO

【技术实现步骤摘要】
一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法
本专利技术涉及微生物油脂提取
，特别涉及一种用超临界CO2萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂DHA的方法。
技术介绍
DHA，二十二碳六烯酸英文缩写，俗称脑黄金，化学名称为二十二碳-4，7，10，13，16，19-烯酸(全顺式)，含有6个不饱和双键，是一种重要的多不饱和脂肪酸(Polyunsaturatedfattyacid)，属于ω-3系列多不饱和脂肪酸，存在于人体的各个器官中。DHA是大脑和视网膜中的重要结构性脂肪酸，分别占大脑和视网膜所含有全部ω-3脂肪酸的97％和93％。它还是心脏的重要组成，具有抗心血管病、促进智力发育和抑癌等作用。因此，近年来广泛被用保健胶囊、食品、饲料等产品中。多项研究都证明，从婴儿期到成年，每个人都能从DHA的足量供应中获益。传统上，ω-3多不饱和脂肪酸包括DHA主要是从海洋鱼油中提取，但随着海洋渔业资源的日益紧张，鱼油很难满足人们对于ω-3多不饱和脂肪酸的需求。同时，以鱼油为原料生产的ω-3多不饱和脂肪酸存在腥臭味，后处理过程要经油水分离、浓缩、蒸馏、精制、脱臭等步骤，工艺复杂，产品价格昂贵。海洋微生物，特别是一些微藻与真菌，被认为是海洋食物链中ω-3多不饱和脂肪酸的原始生产者。海洋鱼类自身并不能合成大量多不饱和脂肪酸，只是由于摄食了这类微生物才使得ω-3多不饱和脂肪酸在体内积累，其产量难以满足要求。因此，利用海洋微生物替代鱼油生产ω-3多不饱和脂肪酸DHA成为各国研究的重点，从微藻中提取不饱和脂肪酸，具有较大的开发价值。微藻DHA油脂的直接提取方法与大多数植物油类的提取方法相似，主要有物理压榨法、有机溶剂提取法、超临界萃取法等。物理压榨法具有工艺简单、配套设备少、生产灵活、油品质量好、色泽浅、风味纯正等特点，但压榨后的榨饼残油量高，压榨过程动力消耗大，榨条等零部件易磨损，且压榨毛油中含有一定量的饼屑，在油脂精炼之前必须进行过滤处理，另外，榨饼通常需要再进行有机溶剂提取。有机溶剂提取法是目前国内外广泛应用的微藻油脂提取法，按操作形式可分为浸出法、搅拌热回流法、索氏提取法等，有机溶剂提取法的优点是，出油率高、生产过程可以控制在较低温下进行、动力消耗小、容易实现大规模和自动化生产，但所用溶剂大多易燃，溶剂蒸汽具有一定的毒性，生产过程安全性差，此外，溶剂提取法提取的油脂中有溶剂残留，故其质量较压榨毛油差。超临界CO2萃取技术在20世纪60年代才开始发展，目前在化工分离、材料制备、反应工程、生物工程等开展了广泛的基础研究和过程开发，由于它的萃取温度低(CO2的临界温度31.1℃)、不易破坏被萃取物的生理活性、选择性好、无溶剂残留，具有避免产物氧化、不影响萃取物有效成分、萃取速度快、使用安全、不污染环境等优势，特别适合用于热敏性物质和易氧化物质的萃取和分离。利用超临界CO2萃取技术从微藻中提取DHA藻油具有极大的应用前景，但是传统超临界CO2萃取方式通常存在萃取收率低、生产成本高等缺陷。微藻油脂大多存在于由较为坚韧的细胞壁所包裹的藻体细胞内，而且部分油脂以与蛋白质或糖类结合的脂蛋白、脂多糖的形式存在，较难分离出来，在油脂提取前应该对藻体进行前破壁处理，因此CO2超临界萃取法必须与适宜的破壁方法相结合才能更有效地萃取DHA藻油。中国专利文献CN101550078A公开了一种超临界萃取裂殖壶菌不饱和脂肪酸的方法，通过优选萃取工艺参数，同时应用超声波强化作用，在不改变提取物的性质的同时，能显著提高提取效率。该专利技术方法萃取时间短，萃取的不饱和脂肪酸纯度高，但超声波破壁具有耗能高、破壁范围较小、破壁效果较差等缺点。中国专利文献CN102181320A公开了一种生物发酵DHA藻油的提取方法，包括以下步骤：a)将微藻发酵液固液分离后得到的固体物干燥，得到干燥菌体；b)以超临界二氧化碳为萃取剂对所述干燥菌体进行萃取，得到二氧化碳流体；c)对所述二氧化碳流体进行减压分离，得到DHA藻油。实验表明，采用该专利技术提供的方法得到的DHA藻油中，DHA的含量大于40％，但提取收率最高仅为85.23％，且需要加入乙醇作为助萃取剂，存在安全风险和溶剂残留隐患。中国专利文献CN104388178A公开了一种从藻类细胞中提取DHA藻油的方法，包括如下步骤：(1)将藻类细胞发酵液经离心、喷雾干燥后，制备藻类细胞干粉，然后将藻类细胞干粉与无水乙醇混合均匀，然后进行高压匀质破壁，制得破壁乙醇溶液；(2)将破壁乙醇溶液进行低温真空蒸发，去除乙醇，制得破壁菌体；(3)取破壁菌体，进行CO2超临界萃取，制得DHA藻油。该专利技术在高压匀浆破壁前，先将藻类细胞干粉用无水乙醇浸泡，从而大幅提高萃取率和提取率。但是该方法用到有机溶剂无水乙醇，最终产品会有乙醇残留，且采用的高压匀质破壁效果并不理想，提取收率最高只有62.6％。中国专利文献CN104206562A公布了一种一步法制备富含DHA的植物油的方法，它主要是通过将粉碎的裂壶藻藻粉与适量的植物油混合均匀，然后投入萃取釜中，在一定的温度压力下先进行静态浸泡，再进行动态萃取，萃取完毕之后，将所得藻渣再次粉碎，并重复之前的操作进行二次萃取。该专利技术采用植物油替代极性溶剂作为夹带剂添加到萃取釜中，既显著提高裂壶藻油脂中DHA提取效率又同时免除了后期脱除有机溶剂的过程，实现了用植物油直接提取裂壶藻油脂中DHA的一种有效新方法。但是采用该方法得到的油脂是DHA混合油，DHA含量较低(10％～15％)，且提取收率最高也只有84.0％。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种收率较高、产品品质优异的从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法。所述从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，包括如下步骤：(1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理，使微藻粉破壁，得到膨化微藻粉；(2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中；(3)以超临界CO2为萃取剂对所述DHA膨化微藻粉进行萃取，通过调节CO2进料压力、温度和流量，得到含DHA毛油的超临界CO2流体；(4)对所述含DHA毛油的超临界CO2流体进行减压分离，得到DHA毛油。根据本专利技术，步骤(1)所述膨化机采用单螺杆挤压式膨化机或双螺杆挤压式膨化机，优选双螺杆挤压式膨化机；根据本专利技术，步骤(1)所述膨化破壁的膨化温度为40～100℃，优选50～90℃，更优选60～80℃；膨化时间为30～90s，优选45～80s，更优选50～60s；步骤(1)所述微藻粉选自以裂殖壶菌(Schizochytriumsp.)、吾肯式壶藻(Ulkeniaamoeboida)、寇氏隐甲藻(Crypthecodiniumcohnii)或者破囊壶菌(Thraustochytriumsp.)为菌种，经生物发酵、喷雾干燥得到的微藻粉。根据本专利技术，步骤(3)所述的超临界萃取温度为40～80℃，优选50～70℃，更优选60℃；萃取压力为20～50MPa，优选30～45MPa，更优选35～40MPa；萃取时间为30～120min，优选40～90min，更优选60～80min；CO2用量为0.2～1.0L/g微藻粉，优选0.5～0.7L/g微藻粉；根据本专利技术，步骤(4)所述的含DHA毛油的超临界CO2流体的减压分离优选分两本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，包括如下步骤：(1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理，使微藻粉破壁，得到膨化微藻粉，所述膨化破壁的膨化温度为40～100℃；(2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中；(3)以超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，包括如下步骤：(1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理，使微藻粉破壁，得到膨化微藻粉，所述膨化破壁的膨化温度为40～100℃；(2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中；(3)以超临界CO2为萃取剂对所述DHA膨化微藻粉进行萃取，通过调节CO2进料压力、温度和流量，得到含DHA毛油的超临界CO2流体；所述的超临界萃取温度为40～80℃；萃取压力为20～50MPa；萃取时间为30～120min；CO2用量为0.2～1.0L/g微藻粉；(4)对所述含DHA毛油的超临界CO2流体进行减压分离，得到DHA毛油。2.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，其特征在于：步骤(1)所述膨化机采用单螺杆挤压式膨化机或双螺杆挤压式膨化机。3.如权利要求2所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，其特征在于：步骤(1)所述膨化破壁的膨化温度50～90℃，优选60～80℃。4.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的超临界萃取温度为50～70℃；萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：王炳荣，张斌，廖炜程，崔柏苓，韩雯，王跃飞，
申请(专利权)人：内蒙古金达威药业有限公司，厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15