The invention belongs to the technical field of medicine, in particular to a preparation method of escitalopram oxalate impurity B intermediates, the invention adopts commercially available () 4[4 two dimethylamino 1 (4 difluorophenyl) 1 hydroxy butyl] 3 hydroxy methyl benzonitrile as raw materials by oxygen obtained escitalopram impurity B, the invention relates to the preparation process is simple and stable, simple operation, high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法
本专利技术属于医药
技术介绍
草酸艾司西酞普兰(EscitalopramOxalate)，化学名：S(+)-1-(3-二甲氨丙基)-1-(4-氟代苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-腈草酸盐，由森林实验室制药公司研发，与2002年8月在FDA获批上市，主要用于重症抑郁症和广泛抑郁症(GAD)等精神类疾病的治疗，具有起效迅速，药物相互作用与不良反应少，药效稳定的优良品质，未来发展前景很好。因而，开发高质量的草酸艾司西酞普兰原料药及制剂意义重大。由于药物杂质研究在药物工艺研究、优化和控制方面非常重要，所以草酸艾司西酞普兰杂志研究也非常重要。以下为草酸艾司西酞普兰杂质B的结构：。
技术实现思路
本专利技术公开了一种草酸艾司西酞普兰杂质B的制备方法：草酸艾司西酞普兰中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与戴斯马丁氧化试剂反应。反应式如下所示：。其中，反应物为(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈、戴斯马丁试剂，产物为草酸艾司西酞普兰杂质B；反应温度为0~50℃，反应溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷；反应中(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与溶剂的重量体积比为1:5~20；反应中(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与戴斯马丁试剂的摩尔比为1:1~1:5。本专利技术的制备方法中的各优选条件可任意组合即得本专利技术的各优选实施例。本专利技术所用的试剂和原料均市售可得。本专利技...
【技术保护点】
一种草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法，其特征在于：中间体(‑)‑4[4‑二甲氨基‑1‑(4‑氟苯基)‑1‑羟基丁基]‑3‑羟甲基苯腈与戴斯马丁氧化剂反应得到(1RS,3RS)‑1‑[3‑(二甲基氨基)丙基]‑1‑(4‑氟苯基)混合物‑3‑羟基‑1,3‑二氢异苯并呋喃‑5‑腈；反应路线如下：
【技术特征摘要】
1.一种草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法，其特征在于：中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与戴斯马丁氧化剂反应得到(1RS,3RS)-1-[3-(二甲基氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)混合物-3-羟基-1,3-二氢异苯并呋喃-5-腈；反应路线如下：。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，赵国磊，赵云萍，
申请(专利权)人：万全万特制药厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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