一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法技术

一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.5—1.8L甲酸溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入6—6.5mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至50—55℃，继续搅拌70—90min,减压蒸馏50—70min，剩余溶液中加入2—3L氯化钾溶液，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，用溴化钠溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸；其中，步骤所述的甲酸溶液质量分数为80—85％，步骤所述的减压蒸馏所处压力为50—60kPa,步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。

Synthesis method of organic synthetic intermediate for acetyl benzoic acid

A method for synthesizing organic synthesis intermediates paraacetamino benzoic acid, which comprises the following steps: 5mol aminobenzoic acid dissolved in 1.5 1.8L formic acid solution, stirring speed of 130 150rpm control, added 6 6.5mol methyl ethyl anhydride, solution temperature rise to 50 to 55 DEG C, stirring 70 90min. Vacuum distillation 50 70min, adding 2 3L potassium chloride solution in the residual solution, the solution is reduced to 10 - 15 degrees Celsius temperature, crystal, filtering, washing with sodium bromide solution in ether solution, recrystallization, dehydration dehydration, the final product of amino acid acetyl benzene; wherein, the mass fraction of formic acid the solution steps from 80 to 85%, the vacuum distillation step at the pressure of 50 60kPa, the mass fraction of potassium chloride solution steps of the 15 - 20%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法。
技术介绍
对乙酰氨基苯甲酸用于有机合成。现有的合成技术大多采用以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化而得，乙酰化仍用乙酐为原料，氧化用高锰酸钾，氧化温度为60-70℃。但是，这种现有的合成方法大多过程比较复杂，最终收率并不是很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：(i)将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.5—1.8L甲酸溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入6—6.5mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至50—55℃，继续搅拌70—90min,减压蒸馏50—70min，剩余溶液中加入2—3L氯化钾溶液，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，用溴化钠溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的甲酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—60kPa,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为90—95％，步骤(i)所述的脱水剂为固体氢氧化钠、无水硫酸钙中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法实例1：将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.5L质量分数为80％甲酸溶液中，控制搅拌速度130rpm,加入6mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至50℃，继续搅拌70min,50kPa减压蒸馏50min，剩余溶液中加入2L质量分数为15％氯化钾溶液，降低溶液温度至10℃，析出晶体，过滤，用质量分数为10％溴化钠溶液洗涤，在质量分数为90％乙醚溶液中重结晶，固体氢氧化钠脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸814.45g,收率91％。实例2：将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.6L质量分数为82％甲酸溶液中，控制搅拌速度140rpm,加入6.2mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至52℃，继续搅拌80min,55kPa减压蒸馏60min，剩余溶液中加入2.5L质量分数为17％氯化钾溶液，降低溶液温度至12℃，析出晶体，过滤，用质量分数为12％溴化钠溶液洗涤，在质量分数为92％乙醚溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸832.35g,收率93％。实例3：将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.8L质量分数为85％甲酸溶液中，控制搅拌速度150rpm,加入6.5mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至55℃，继续搅拌90min,60kPa减压蒸馏70min，剩余溶液中加入3L质量分数为20％氯化钾溶液，降低溶液温度至15℃，析出晶体，过滤，用质量分数为15％溴化钠溶液洗涤，在质量分数为95％乙醚溶液中重结晶，固体氢氧化钠脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸859.20g,收率96％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.5—1.8L甲酸溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入6—6.5mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至50—55℃，继续搅拌70—90min,减压蒸馏50—70min，剩余溶液中加入2—3L氯化钾溶液，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，用溴化钠溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的甲酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—60kPa,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。

【技术特征摘要】
1.一种有机合成中间体对乙酰氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)将5mol的对氨基苯甲酸溶于1.5—1.8L甲酸溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入6—6.5mol的甲乙酸酐，升高溶液温度至50—55℃，继续搅拌70—90min,减压蒸馏50—70min，剩余溶液中加入2—3L氯化钾溶液，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，用溴化钠溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，最终得产品对乙酰氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的甲酸溶液质量分数为80—85％，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51