药物中间体丹参酮ⅡA提取工艺制造技术

药物中间体丹参酮ⅡＡ提取工艺，可以丹参根为原料提取得到。该种情况下，取丹参根，用甲醇浸泡、过滤得粗提物Ａ；加水使粗提物Ａ溶解，浸泡、过滤得粗提物Ｂ；粗提物Ｂ置不锈钢容器内用混合溶剂精制得目的产物。可有效避免以乙醇作溶剂所导致的丹参酮ⅡＡ热分解的技术问题，产品纯度高，达４５－５５％；提取溶剂回收后可以用作第二批提取的溶剂；相比超临界萃取法，工艺简单，生产成本大大降低。也可以丹参酮ⅡＡ重量含量２０％的粗提物为原料提取，该种情况下，取丹参酮ⅡＡ重量含量２０％的粗提物置不锈钢容器中，用混合溶剂精制得目的产物。本发明专利技术为丹参酮ⅡＡ产业化的实现提供了可靠的保证。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物中间体丹参酮IIA提取工艺。
技术介绍
丹参酮IIA(Tanshione IIA，分子式C19H18O3，M＝294.33)为从唇型科植物丹参(Salvia Miltiorrhiza Bge)的干燥根中提取得到的药用中间体。其药理作用据报道有(1)用于治疗冠心病，抑制血栓病生成；(2)改善心肌收缩力；(3)改善微循环障碍；(4)抑制内活性胆固醇生成，降低氧化低密度脂蛋白(LDL)；(5)抗感染，用于化脓性和外科或感染等；(6)用于治疗宫颈痉挛。目前，国内外纷纷进行对该产品的产业化研发。丹参酮IIA作为植物药中间体主要来自我国，国内该产品以丹参酮IIA98％和丹参酮IIA20％为主。由于丹参酮的不稳定性，导致提取过程中发生降解，很难纯化，从而严重影响其产业化。而国内现用超临界萃取法和乙醇提取工艺都存在难以产业化的问题。例如超临界萃取法所用CO2成本高，产品为油状物难以纯化；乙醇提取工艺所用乙醇溶剂沸点较高，丹参酮IIA热提取易分解；另一方面乙醇价格是甲醇的近三倍，提高了工艺成本等。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种利用溶剂法从丹参根中提取药物中间体丹参酮IIA的药物中间体丹参酮IIA提取工艺。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参根，用甲醇浸泡、过滤得粗提物A；加水使粗提物A溶解，浸泡、过滤得粗提物B；粗提物B置不锈钢容器内用混合溶剂精制得目的产物。每千克丹参根用4-6升甲醇室温浸泡1-4小时，过滤得粗提物A；粗提物A加水使完全溶解后放置、过滤得丹参酮IIA重量含量20％的粗提物B；每kg粗提物B加1-4升石油醚-氯仿混合溶剂加热至沸腾，减压过滤，得丹参酮IIA含量45-55％的目的产物；石油醚与氯仿体积比为6∶4。甲醇为工业甲醇，每批丹参根用甲醇浸泡2次，滤液作为第二批提取溶剂。药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参酮IIA重量含量20％的粗提物置不锈钢容器中，用混合溶剂精制得目的产物。每kg粗提物加1-4升石油醚-氯仿混合溶剂加热至沸腾，减压过滤，得丹参酮IIA含量45-55％的目的产物；石油醚与氯仿体积比为6∶4。本专利技术可以丹参根为原料采用溶剂法制备药物中间体丹参酮IIA，由于以甲醇作溶剂，而甲醇沸点低于乙醇，可有效避免以乙醇作溶剂所导致的丹参酮IIA热分解的技术问题，产品纯度高，达45-55％；提取溶剂回收后可以用作第二批提取的溶剂，既保证了充分提取，又降低了生产成本；与超临界萃取法相比，工艺简单，生产成本大大降低。本专利技术也可以丹参酮IIA重量含量20％的粗提物为原料制备药物中间体丹参酮IIA，此种情况下，直接进行精制即可。本专利技术为丹参酮IIA产业化的实现提供了可靠的保证。本专利技术所得产品纯度根据中华人民共和国2005年版药典用HPLC法定量检测。检测中采用丹参酮IIA中药化学对照品作标准品，以甲醇∶水体积比85∶15的甲醇-水混合溶剂作洗脱剂，根据峰面积比对丹参酮IIA含量进行检测，测得目的产物中丹参酮IIA含量(即纯度)达到45-55％。具体实施例方式实施例1、药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参根(购自河南栾川)50kg，用工业甲醇300L浸泡2小时，渗漉后再加入工业甲醇300L浸泡2小时，合并提取液并浓缩得到粗提物1.5kg。滤液作为第二批提取溶剂。粗提物加入15L水溶解，过滤，得滤饼1kg为丹参酮IIA含量20％的粗提物。滤饼置不锈钢容器内，加入4L石油醚-氯仿混合溶剂(石油醚与氯仿体积比6∶4)加热至沸腾，减压滤过，得纯度48％的药物中间体丹参酮IIA 520g(HPLC检测)。实施例2、药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参根(购自河南栾川)40kg用工业甲醇160L浸泡4小时，渗漉后再加入工业甲醇160L浸泡4小时，合并提取液并浓缩得到粗提物1.2kg。滤液作为第二批提取溶剂。粗提物加12L水溶解，过滤，得滤饼0.8kg为丹参酮IIA含量20％的粗提物。滤饼置不锈钢容器内，加入3L石油醚-氯仿混合溶剂(石油醚与氯仿体积比6∶4)加热至沸腾，减压滤过，得纯度50％的药物中间体丹参酮IIA 420g(HPLC检测)。实施例3、药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参根(购自河南栾川)20kg用工业甲醇100L浸泡1小时，渗漉后再加入工业甲醇100L浸泡1小时，合并提取液并浓缩得到粗提物0.8kg。滤液作为第二批提取溶剂。粗提物加8L水溶解，过滤，得滤饼0.4kg为丹参酮IIA含量20％的粗提物。滤饼置不锈钢容器内，加0.5L石油醚-氯仿混合溶剂(石油醚与氯仿体积比6∶4)加热至沸腾，减压滤过，得纯度48％的药物中间体丹参酮IIA 210g(HPLC检测)。实施例4、药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参酮IIA重量含量20％的粗提物20kg(购自河南禹州本草科技发展有限公司)，置不锈钢容器内，加80L石油醚-氯仿混合溶剂(石油醚与氯仿体积比18∶12)加热至沸腾，减压滤过，得丹参酮IIA含量在49.2％的药物中间体丹参酮IIA 210g(HPLC检测)。实施例5、药物中间体丹参酮IIA提取工艺，取丹参酮IIA重量含量20％的粗提物20kg(购自河南洛阳绿之源生物工程有限公司)，置不锈钢容器内，加40L石油醚-氯仿混合溶剂(石油醚与氯仿体积比18∶12)加热至沸腾，减压滤过，得丹参酮IIA含量在50.5％的药物中间体丹参酮IIA 212g(HPLC检测)。权利要求1.药物中间体丹参酮IIA提取工艺，其特征在于，取丹参根，用甲醇浸泡、过滤得粗提物A；加水使粗提物A溶解，浸泡、过滤得粗提物B；粗提物B置不锈钢容器内用混合溶剂精制得目的产物。2.如权利要求1所述的药物中间体丹参酮IIA提取工艺，其特征在于，每千克丹参根用4-6升甲醇室温浸泡1-4小时，过滤得粗提物A；粗提物A加水使完全溶解后放置、过滤得丹参酮IIA重量含量20％的粗提物B；每kg粗提物B加1-4升石油醚—氯仿混合溶剂加热至沸腾，减压过滤，得丹参酮IIA含量45-55％的目的产物；石油醚与氯仿体积比为6∶4。3.如权利要求1或2所述的药物中间体丹参酮IIA提取工艺，其特征在于，甲醇为工业甲醇，每批丹参根用甲醇浸泡2次，滤液作为第二批提取溶剂。4.药物中间体丹参酮IIA提取工艺，其特征在于，取丹参酮IIA重量含量20％的粗提物置不锈钢容器中，用混合溶剂精制得目的产物。5.如权利要求4所述的药物中间体丹参酮IIA提取工艺，其特征在于，每kg粗提物加1-4升石油醚—氯仿混合溶剂加热至沸腾，减压过滤，得丹参酮IIA含量45-55％的目的产物；石油醚与氯仿体积比为6∶4。全文摘要药物中间体丹参酮ⅡA提取工艺，可以丹参根为原料提取得到。该种情况下，取丹参根，用甲醇浸泡、过滤得粗提物A；加水使粗提物A溶解，浸泡、过滤得粗提物B；粗提物B置不锈钢容器内用混合溶剂精制得目的产物。可有效避免以乙醇作溶剂所导致的丹参酮ⅡA热分解的技术问题，产品纯度高，达45－55％；提取溶剂回收后可以用作第二批提取的溶剂；相比超临界萃取法，工艺简单，生产成本大大降低。也可以丹参酮ⅡA重量含量20％的粗提物为原料提取，该种情况下，取丹参酮ⅡA重量含量20％的粗提物置不锈钢容器中，用混合溶剂精制得目本文档来自技高网...

【技术保护点】
药物中间体丹参酮ⅡＡ提取工艺，其特征在于，取丹参根，用甲醇浸泡、过滤得粗提物Ａ；加水使粗提物Ａ溶解，浸泡、过滤得粗提物Ｂ；粗提物Ｂ置不锈钢容器内用混合溶剂精制得目的产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹卫平，王忠东，马军营，吴云骥，王小伟，段文录，张延萍，吕本莲，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]