一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法技术

一种制备２，３，５，６－四氨基吡啶盐酸盐的方法，它涉及一种氨基吡啶盐酸盐的制备方法。本发明专利技术解决了现有方法制备２，３，５，６－四氨基吡啶的反应条件苛刻、成本高、纯度低、产率低，且２，３，５，６－四氨基吡啶极易氧化失效、不易保存的缺点。本发明专利技术制备方法如下：一、依次将２，６－二氨基－３，５－二硝基吡啶、水、浓磷酸、催化剂加入反应器；然后在温度为３５～７５℃、压力为０．８～３．０ＭＰａ的氢气气氛下进行反应；二、在氮气保护下过滤；三、将滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，室温下静止；四、在氮气保护下过滤，将固相物真空干燥即可。本发明专利技术具有产品纯度高、产率高、无副产物、产品不易氧化且容易保存、催化剂重复使用、生产成本低、工艺简单、适于工业化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基吡啶盐酸盐制备方法。
技术介绍
2， 3， 5, 6-四氨基吡啶是制备聚(简称 PIPD或M5)单体之一。现有方法采用2， 6-二氨基-3， 5-二硝基吡啶来制备 2， 3， 5， 6-四氨基吡啶，制备方法如金属还原法、催化加氢还原法和电化学 还原法。但是现有方法存在以下缺点金属还原法的反应条件苛刻，催化加氢 还原法用贵金属作催化剂的成本较高，电化学还原法产率低；并且上述方法也 不利于工业化生产。并且2， 3， 5， 6-四氨基吡啶极易氧化失效，不易保存。
技术实现思路
本专利技术解决了现有方法制备2,3，5,6-四氨基吡啶的反应条件苛刻、成本高、 纯度低、产率低，且2,3,5,6-四氨基吡啶极易氧化失效、不易保存的缺点；而 提供一种制备2,3,5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法。本专利技术制备2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐方法的步骤如下 一、依次将2， 6-二氨基-3， 5-二硝基吡啶、水、浓磷酸和催化剂加入反应器；然后在温度为 35~75°C、 0.8 3.0MPa的氢气气氛下进行反应，氢气压力不再变化停止加热； 二、将步骤一得到的产物在氮气的保护下过滤；三、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备２，３，５，６－四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于２，３，５，６－四氨基吡啶盐酸盐方法的步骤如下：一、依次将２，６－二氨基－３，５－二硝基吡啶、水、浓磷酸和催化剂加入反应器；然后在温度为３５～７５℃、０．８～３．０ＭＰａ的氢气气氛下进行反应，氢气压力不再变化停止加热；二、将步骤一得到的产物在氮气的保护下过滤；三、将步骤二得到的滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，在室温下静置２４小时，黄色晶体析出，然后在氮气保护下过滤，将固相物在５０℃下真空干燥２４小时，即得到２，３，５，６－四氨基吡啶盐酸盐；其中步骤一中２，６－二氨基－３，５－二硝基吡啶与浓磷酸的质量比为１～５∶６，浓磷酸的质量百分比...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，王艳红，王保启，宋元军，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]