一种用于酯交换合成碳酸二苯酯多相催化剂的制备方法技术

技术编号:1502156 阅读:201 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的多相催化剂的制备方法。催化剂是以SiO↓[2]为载体,TiO↓[2]为活性组分;加入三乙胺,在有机溶剂中通过浸渍-嫁接后焙烧处理而获得。主要解决多相催化剂酯交换收率低的问题。本发明专利技术方法制备的TiO↓[2]/SiO↓[2]催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯具有较高的催化活性和酯交换选择性,苯酚转化率可达48.1%,酯交换产物(甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯)的总选择性大于99.5%;而且催化剂原料价廉易得,成本低,制备方法简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的多相催化剂的制备方法。专利技术背景碳酸二苯酯是一种重要的化工中间体,可通过卤化、硝化、水解、氨解等反应合成许 多有机化合物和高分子材料,特别是能替代剧毒的光气与双酚A通过熔融酯交换反应合成 性能优良的聚碳酸酯。目前,碳酸二苯酯的合成主要采用光气法、酯交换法和氧化羰化法。 传统的光气法由于光气的剧毒及强腐蚀性,存在很大的安全及环境问题,正在逐步被淘汰; 氧化羰化法由于催化剂昂贵、收率较低等原因,目前尚未见工业化报道;而酯交换法用无 毒、无污染的碳酸二甲酯来代替光气与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯,避免了剧毒光气 的应用,被认为是目前最有前景的合成方法。但碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应是热力学可 逆反应,平衡转化率低、反应周期长。因此,开发高效、环境友好的催化剂应用于该反应 具有重要的意义。目前,苯酚和碳酸二甲酯反应合成碳酸二苯酯大多采用均相催化剂。在JP 56-25138文 献中,采用碱或碱金属化合物为催化剂,但这类催化剂反应速度较慢并有大量C02和苯甲 醚生成,碳酸二苯酯收率低。在DE2,528,412和JP 51-1050本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于酯交换合成碳酸二苯酯的多相催化剂的制备方法,是以SiO↓[2]为载体,TiO↓[2]为活性组分,其特征在于:TiO↓[2]与SiO↓[2]的摩尔比为1∶100~1∶3,加入三乙胺,并在有机溶剂中以下列浸渍嫁接的方法制备:    (1)将粒度为100~250目的SiO↓[2]在500~600℃焙烧3~8h;或在真空烘箱中处理8~24h,真空度-0.095~-0.08MPa;或在相同的条件下焙烧后再真空处理;    (2)称取TiO↓[2]前驱物和SiO↓[2]载体,置于有机溶剂中,在惰性气体保护下加入三乙胺,三乙胺与TiO↓[2]前驱物的摩尔比为1∶1;    (3)将上述混合溶液回流浸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈彤罗淑文王公应雷永诚曾毅姚洁
申请(专利权)人:中国科学院成都有机化学有限公司
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]

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