一种甘油钙催化合成（甲基）丙烯酸甘油酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种甘油钙催化合成（甲基）丙烯酸甘油酯的方法，属于精细化工领域。采用反应‑精馏工艺，使用铜丝网填料的改装精馏柱，加入（甲基）丙烯酸烷基酯、甘油、阻聚剂和催化剂，搅拌条件下，通入空气并升温至反应液回流，温度在60‑140℃。反应结束后，反应液冷至50℃，加入活性炭，继续保温搅拌0.5h‑1h，结束后将反应液减压抽滤，滤液减压旋蒸，去除过量的原料酯，得到（甲基）丙烯酸甘油酯类活性稀释剂产品。本发明专利技术克服了现有酯交换催化剂的诸多不足，收率高、后处理简单、简单易得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，涉及固体碱催化剂催化甘油和(甲基)丙烯酸酯通过酯交换合成法制备(甲基)丙烯酸甘油酯。
技术介绍
(甲基)丙烯酸甘油酯双键含量高、挥发性低、毒性小、交联密度高、固化速度快的特点，其形成的固化膜耐磨、耐溶剂，是辐射固化领域应用最广泛的多官能丙烯酸酯活性稀释剂，在光固化涂料、油墨及聚合物的改性和交联剂等众多领域具有广泛的应用前途式1(甲基)丙烯酸甘油酯类活性稀释剂化学结构根据现有文献报道，(甲基)丙烯酸酯类活性稀释剂的合成可以通过直接酯化法、酰氯法和酯交换法。直接酯化法是用浓硫酸等强酸做催化剂醇酸直接酯化，强酸催化剂不但造成副反应多、产物分离精制困难、对设备要求高，而且导致大量废水的排放，造成环境污染；酰氯法是先将酸氯化为酰氯然后和醇酯化，但氯化过程会增加反应步骤；(甲基)丙烯酸酯的合成可以在催化剂的作用下，(甲基)丙烯酸烷基酯与醇为原料进行酯交换制得，精馏后得到纯品。酯交换合成(甲基)丙烯酸酯的催化剂可以是对甲苯磺酸、氧化钙和钛酸酯等，但是酸性催化剂会腐蚀设备，碱性催化剂活性选择性低，中性的有机金属催化剂要考虑用量问题及中毒失活问题。近年来，固体碱催化剂因具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘油钙催化合成(甲基)丙烯酸甘油酯的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1)采用反应‑精馏工艺，使用铜丝网填料的改装精馏柱，加入(甲基)丙烯酸烷基酯、甘油、阻聚剂和催化剂，搅拌条件下，通入空气并升温至反应液回流，温度在60‑140℃；反应结束后，反应液冷至50℃，加入活性炭，继续保温搅拌0.5h‑1h，结束后将反应液减压抽滤，滤液减压旋蒸，去除过量的原料酯，得到(甲基)丙烯酸甘油酯类活性稀释剂产品。

【技术特征摘要】
1.一种甘油钙催化合成(甲基)丙烯酸甘油酯的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1)采用反应-精馏工艺，使用铜丝网填料的改装精馏柱，加入(甲基)丙烯酸烷基酯、甘油、阻聚剂和催化剂，搅拌条件下，通入空气并升温至反应液回流，温度在60-140℃；反应结束后，反应液冷至50℃，加入活性炭，继续保温搅拌0.5h-1h，结束后将反应液减压抽滤，滤液减压旋蒸，去除过量的原料酯，得到(甲基)丙烯酸甘油酯类活性稀释剂产品。2.根据权利要求1所述的一种甘油钙催化合成(甲基)丙烯酸甘油酯的方法，其特征在于所述的(甲基)丙烯酸烷基酯中酯的具体结构为：等；所述的R为H或甲基；所述的R'为甲基。3.根据权利要求1所述的一种甘油钙催化合成(甲基)丙烯酸甘油酯的方法，其特征在于所述的醇(R\-OH)包括例如但不仅限于：脂族直链一元醇、支链一元醇，脂环醇，芳族醇，包含其它官能团的醇，亚乙基脲的环氧乙烷加成物的醇，具体结构为：等；所述的原料甘油与(甲基)丙烯酸烷基酯的摩尔比为1.0:6.0～1.0:9.0。4.根据权利要求1所述的一种甘油钙催化合成(甲基)丙烯酸甘油酯的方法，其特征在于所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯筱晴，李贝贝，宋国强，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32