The invention discloses a method with Lewis double acid inorganic organic composite heteropoly acid catalyst Mn0.5[MIMPS]2PW12O40 catalyst alpha pinene two polymerization. It is characterized in that the ionic liquid cation structure with ionic and covalent bond in the form of appropriate acid and Lewis acid metal center into a catalyst, catalyst preparation method is simple, clear structure, active component stability loss in alpha pinene two polymerization showed good catalytic activity and stability. The two catalytic polymerization method has the advantages of easy operation, easy separation and reuse of catalyst, environment friendly, alpha pinene high value-added processing the replacement of fossil resources and provide a feasible new way.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化α-蒎烯二聚反应的方法,具体说来是采用具有双酸性的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40为催化剂,催化α-蒎烯二聚反应的方法。
技术介绍
松节油是世界上最丰富的可再生天然资源之一,我国松节油年产量10万吨,居世界之首,发展对其深加工技术替代不可再生资源具有巨大环境效益和经济价值。α-蒎烯是松节油最主要组分,含量可达80%以上,可提供C10骨架和多元环及桥环、环内双键等,具有活泼的化学反应性能,是许多高附加值精细化工产品的重要原料。传统上,α-蒎烯在酸催化条件下发生聚合反应,主要用于萜烯树脂生产,因而在催化方法研究时,主要集中在如何能增加α-蒎烯聚合度和提高萜烯树脂质量上(Shiwei Liu,Congxia Xie,Shitao Yu,et al.Polymerization ofα-pinene using Lewis acidic ionic liquid as catalyst[J].Catalysis Communications,2009,10,986-988),对其聚合机理认识不深刻,也很少有蒎烯低聚反应研究。直至近些年出现将环萜烯等生物质原料替代化石资源制备高性能可再生燃料的报道,尤其是以蒎烯和柠檬烯等纯碳氢化合物为代表的重要单萜原料,其低聚氢化产物被认为是开发新型航空航天高能量密度燃料(High Energy Density Fuel,HEDF)的理想替代品(Tracy NI,Chen D,Crunkleton DW and Price GL.Hydrogenated monoterpenes ...
【技术保护点】
一种无机‑有机复合杂多酸盐催化α‑蒎烯二聚反应的方法,其特征在于:采用金属锰离子和磺酸基功能化的咪唑阳离子共同作为磷钨酸根的反荷阳离子,制备出具有双酸性的无机‑有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40作为催化剂,催化α‑蒎烯二聚反应;其中所述的无机‑有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40的制备方法为:将等物质的量1,3‑丙烷磺内酯与N‑甲基咪唑在乙酸乙酯溶剂中50℃反应2h,得到的固体减压过滤并用乙酸乙酯洗涤三次,110℃下干燥2h,得中间体1‑甲基‑3‑(3‑磺酸基)丙基咪唑盐;将中间体1‑甲基‑3‑(3‑磺酸基)丙基咪唑盐、磷钨酸按物质的量比2:1在水溶液中室温反应12h后,再加入1/4倍磷钨酸物质的量的氯化锰,升温至50℃反应12h,蒸馏除水并干燥,即得用于α‑蒎烯二聚反应的无机‑有机复合杂多酸盐催化剂Mn0.5[MIMPS]2PW12O40;其中所述的二聚反应方法为:采用100mL三口烧瓶作为反应器,加入具有双酸性的无机‑有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40催化剂0.60g,甲苯10mL,在N2的保护下,滴加α‑蒎烯10mL ...
【技术特征摘要】
1.一种无机-有机复合杂多酸盐催化α-蒎烯二聚反应的方法,其特征在于:采用金属锰离子和磺酸基功能化的咪唑阳离子共同作为磷钨酸根的反荷阳离子,制备出具有双酸性的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40作为催化剂,催化α-蒎烯二聚反应;其中所述的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40的制备方法为:将等物质的量1,3-丙烷磺内酯与N-甲基咪唑在乙酸乙酯溶剂中50℃反应2h,得到的固体减压过滤并用乙酸乙酯洗涤三次,110℃下干燥2h,得中间体1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑盐;将中间体1-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁冰,王志雷,解从霞,于凤丽,岳旭东,于世涛,
申请(专利权)人:青岛科技大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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