一种催化加氢制备氨基苯磺酸的方法技术

本发明专利技术为一种催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于：将原料硝基苯磺酸，在有机溶液中，以雷尼镍或活性ｐｄ／ｃ为催化剂，氢气为还原剂，在温度２０－１８０℃的条件下反应２－１０小时，制得氨基苯磺酸，所述的催化剂用量为所述的原料重量的０．５－１５％，氢气压力２－３０大气压，其合成路线如式（１）所示；本发明专利技术方法工艺路线短，产品纯度高，收率高，催化剂可回收再用，无三废污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备氨基苯磺酸的方法，特别是。
技术介绍
以下几种氨基苯磺酸，如间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、2,4 二氨基苯磺酸是重要的化工中间体，广泛用于生产还原染料、酸性染料、直接染料 及活性染料，还适用于生产农药、医药等其它领域，我国现有的制备方法主要是传 统的铁粉还原方法，该方法在操作过程在存在产率低，质量差，产生大量的铁泥对 环境污染严重，在环境保护要求日益严格的今天，传统的生产方法已没有太大的发 展前途。传统方法是用硝基苯磺酸铁粉还原制取氨基苯磺酸，具体步骤举例一、 硝基还原。还原罐中共加入700kg铁粉，先将80kg铁粉加入还原罐中， 再加40kg母液和80kg水，加热至沸腾，开动搅拌器活加入定量热水，在搅拌下、 逐渐加入硝基苯磺酸，在沸腾和搅拌下一点一点加入铁粉， 一直保持沸腾状态，温 度在l(TC以下，以不溢料为准，加完铁粉后保持3h，在用硫酸钠浸泡过的滤纸上 面再滴反应液，直到滤液不变黑色时反应结束。二、 氨基化物过滤。由于铁粉还原后有铁泥存在，必须把铁泥除去，尤其是滤 液为碱性时，生成高铁状物，使过滤更为困难，采取的措施是控制还原液为弱碱性 或中性，加热使滤液保持在8(TC以上，为根除铁泥，保证产品质量，全部溶液为氨 基苯磺酸和氨基苯磺酸钠溶液，将溶液转入蒸发器中。三、 蒸发水分。调节溶液在水分蒸发器中PH值为9，这时全部溶液为钠盐溶液， 打开盘管和蒸气阀门，蒸发浓縮溶液， 一直浓縮到饱和，逐渐放入产品干燥器收集产品o传统的氨基苯磺酸的方法釆用铁粉作催化剂还原，在实际生产过程中，会产生大量 的铁泥，污染环境。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，是通过硝基苯磺酸催化加氢方法来制备氨基苯磺酸，以克服现有技术存在的上述缺陷。 本专利技术是，其特征在于将原料硝基苯磺酸， 在有机溶液中，以雷尼镍(镍系催化剂主要有Ni-Al型或Ni-Zn型骨架镍，统称雷 尼镍rnney-Ni)或活性pd/c为催化剂，氢气为还原剂，在温度20—18(TC的条件下 反应2 — 10小时，制得氨基苯磺酸，所述的催化剂用量为所述的原料重量的0. 5-15%， 氢气压力0.2 — 3Mpa，其合成路线如式(1)所示；<formula>formula see original document page 4</formula>所述的式(1)中的n不大于2。 所述的硝基苯磺酸分别为下列的a、 b、 c、<formula>formula see original document page 4</formula>所述的氨基苯磺酸分别为下列的e、 f、 g、 h式:<formula>formula see original document page 4</formula>所述的反应压力较佳为0. 5 — 3Mpa。 所述的反应温度较佳为20—150'C。本专利技术方法是在高压加氢反应釜中进行的，依次加入硝基苯磺酸(硝基苯磺酸 可为含硝基苯磺酸的水溶液)和雷尼镍或pd/c催化剂，用氮气置换空气(三次)， 再用氢气置换氮气(三次)，升高至预定压力和温度，进行加氢反应，直至不吸氢 为止。反应结束后，降低温度压力，压出反应液，过滤催化剂，将滤液用稀盐酸进 行酸析，析出白色沉淀，过滤即得白色至淡黄色氨基苯磺酸，氨基苯磺酸的总收率 达到92%。综上所述，本专利技术方法工艺路线短，产品纯度高，收率高，催化剂可回收再用，无 三废污染。具体实施例方式实施例一、邻氨基苯磺酸的合成试验1.于1L不锈钢高压反应釜中投溶剂300ml甲醇，50g原料邻硝基苯磺酸，0. 4g 催化剂Ni-Fe型镍，升温25'C，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三 次)，再通入氢气，控制氢气压力lMpa，反应8小时，此时己不吸氢。卸压后出料 过滤，滤液脱出甲醇后，得产物邻氨基苯磺酸，色谱分析含量94%，收率95%。 将催化剂用甲醇洗涤后循环使用。试验2.于lL不锈钢高压反应釜中投原料邻硝基苯磺酸50g， 300ml乙醇、7. 0g催 化剂Ni-Al型，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢气， 控制氢气压力3Mpa、 12(TC温度条件下反应1小时，此时已不吸氢。卸压后出料过 滤，滤液脱出甲醇后，得产物邻氨基苯磺酸，色分析含量95%，收率96%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。试验3.于1L不锈钢高压反应釜中投原料邻硝基苯磺酸50g， 300ml甲醇、0. 25g 催化剂活性Pd/C，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢 气，控制氢气压力3Mpa， 12(TC温度条件下反应2小时，卸压后出料过滤，滤液脱 出甲醇后，得产物邻氨基苯磺酸，色谱分析含量96%，收率97%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。 实施例二、间氨基苯磺酸的合成试验1.于1L不锈钢高压反应釜中投300ml甲醇，50g原料间硝基苯磺酸，0. 4g催 化剂Ni-Fe型镍，升温25。C，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)， 再通入氢气，控制氢气压力lMpa，反应8小时，此时己不吸氢。卸压后出料过滤， 滤液脱出甲醇后，得产物间氨基苯磺酸，色谱分析含量94%，收率95%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。试验2.于lL不锈钢高压反应釜中投原料间硝基苯磺酸50g、 300ml乙醇、7. 0g催 化剂Ni-Al型镍，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢 气，控制氢气压力3Mpa、 12(TC温度条件下反应1小时，此时已不吸氢。卸压后出 料过滤，滤液脱出甲醇后，得产物间氨基苯磺酸，色分析含量95%，收率96%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。试验3.取原料间硝基苯磺酸50g， 300ml甲醇、0. 25g催化剂Pd/C，用氮气置换空 气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢气，控制氢气压力3 Mpa、 120 'C温度条件下反应2小时，此时已不再吸氢。卸压后出料过滤，滤液脱出甲醇后， 得产物间氨基苯磺酸，色谱分析含量96%，收率97%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。 实施例三、对氨基苯磺酸的合成试验1.于1L不锈钢高压反应釜中投300ml甲醇，50g原料对硝基苯磺酸，0. 4g催 化剂Ni-Fe型镍，升温25。C，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)， 再通入氢气，控制氢气压力lMpa，反应8小时，此时已不吸氢。卸压后出料过滤， 滤液脱出甲醇后得产物对氨基苯磺酸，色谱分析含量94%，收率95°/。。 催化剂用甲醇洗涤后备用。试验2.于lL不锈钢高压反应釜中投原料对硝基苯磺酸50g、300ml乙醇、7. OgNi-Al 型，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢气，控制氢气 压力3Mpa、 120'C温度条件下反应1小时，此时已不吸氢。卸压后出料过滤，滤液 脱出甲醇后，得产物对氨基苯磺酸，色分析含量95%，收率96%。 催化剂用甲醇洗涤后备用。试验3.于1L不锈钢高压反应釜中投原料对硝基苯磺酸50g， 300ml甲醇、0. 25g 催化剂Pd/C，用氮气置换空气(三次)，再用氢气置换氮气(三次)，再通入氢气， 控制氢气压力3Mpa、 12(TC温度条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于：将原料硝基苯磺酸，在有机溶液中，以雷尼镍或活性ｐｄ／ｃ为催化剂，氢气为还原剂，在温度２０－１８０℃的条件下反应２－１０小时，制得氨基苯磺酸，所述的催化剂用量为所述的原料重量的０．５－１５％，氢气压力０．２－３Ｍｐａ，其合成路线如式（１）所示；　＊＊＊　（１）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗俊龙，
申请(专利权)人：丽源内蒙古科技有限公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]