一种制备间二氨基苯甲酸的方法技术

本发明专利技术为一种制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于：以间二硝基苯甲酸为原料，甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在反应压力为０．１－５ＭＰａ，反应温度为２０－１５０℃下，以间二硝基苯甲酸和理论反应量的氢气发生还原反应２－１０小时，得到粗产物；经分离、脱溶，得到间二氨基苯甲酸产物。其中用料比例为：以１摩尔间二硝基苯甲酸计，甲醇或乙醇用量为２００－１０００毫升，催化剂用量为间二硝基苯甲酸重量的０．５－１０％；所述的催化剂是雷尼镍或活性炭载体。本发明专利技术方法工艺路线短，产品纯度高达９５％，收率高达９６％以上，催化剂可回收再用，无三废污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备有机中间体的方法，特别是。
技术介绍
间二氨基苯甲酸是一种重要的有机中间体，该间二氨基苯甲酸可用作合成医药和染料的中间体，如合成泛影酸、活性染料等，这些物资在生产生活中扮演着极其重要的角色，由于间二氨基苯甲酸具有如此广泛的用途，它的制品和生产方法受到人们的普遍关注，目前主要采用的合成路线制备间二氨基苯甲酸如下 此合成路线为铁粉还原法路线，该方法产品质量差，收率低，而且有大量的废渣(铁渣)和废水污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种替代上述方法的新的制备方法，以提高质量、收率，避免环境污染，满足间二氨基苯甲酸产品的社会需要。 本专利技术是，其特征在于以间二硝基苯甲酸为原料，甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在反应压力为0.1-5Mpa，反应温度为20-150℃下，以间二硝基苯甲酸和理论反应量的氢气发生还原反应2-10小时，得到粗产物；经分离、脱溶，得到间二氨基苯甲酸产物。 其中用料比例为以1摩尔间二硝基苯甲酸计，甲醇或乙醇用量为200-1000毫升(蒸馏出来的甲醇或乙醇循环使用)，催化剂用量为间二硝基苯甲酸重量的0.5-10％； 所述的催化剂是雷尼镍或活性碳载体。 所述的催化剂用量优选为间二硝基苯甲酸重量的0.5-3％。 所述的雷尼镍包括Ni-Al型或Ni-Zn型骨架镍。 所述的活性碳载体包括以下按重量计的物质 活性碳55-80％， 钯、铂或铑中至少一种，含量为1-10％， 铁、钴、镍、铜或锌至少一种，含量为15-40％。 所述的反应压力优选为1-5Mpa。 本专利技术方法在催化剂和甲醇或乙醇溶剂存在下，使原料间二硝苯甲酸和氢气进行反应，粗产物经过分离、脱溶得到间二氨基苯甲酸。使用的催化剂以雷尼镍、活性碳为载体引入选自钯、铂、铑或其混合物。氢气为还原剂，在一定温度、压力条件下实现还原过程。采用镍系催化剂或活性炭载体催化剂替代现有的铁粉催化剂，本专利技术催化剂是关键物质之一，经一系列筛选试验，通过比较结果后确认以镍系催化剂，或者以活性炭载体，如钯、铑或铂催化剂作为间二氨基苯甲酸工业化生产的理想的催化剂。镍系催化剂主要有Ni-Al型或Ni-Zn型骨架镍，统称雷尼镍(rnney-Ni)。本催化剂不仅能满足工艺的需要，而且可以回收循环使用，本方法使用的催化剂由于含有贵金属，在相同反应条件并取得相同反应效果的前提下，其投入量越少，越有利于降低生产成本，催化剂用量优选范围以间二硝基苯甲酸重量计的0.5-3％为最佳。 使用的活性炭载体可为市售活性炭，具有一般活性炭的性质，孔体积为0.6-1.1cm3/g，平均孔半径10-20，比表面500-1500m2/g。活性炭载体在使用前不需做特殊处理，但为了使制备的催化剂具有理想的孔体积和活性，最好使用前用稀酸如10％的硝酸处理，除去活性炭表面的不洁物，然后过滤，水洗、干燥。催化剂制备中加入的钯、铑或铂或其混合物，镁、钴、镍、铜、锌或其混合物或氯化物、硝基盐或其它可溶性的形式引入，优选以氯化物或硝基盐形式引入，所用氯化物或硝基盐均为化学纯试剂。 本专利技术中使用的催化剂，可以通过诸如混合法、浸渍法或沉淀法。常用的催化剂制备方法制得催化剂前体，再通过诸如氧气等还原性气体活化来制得催化剂。 综上所述，本专利技术工艺路线短，产品纯度高达95％，收率高达96％以上，催化剂可回收再用，无三废污染。 具体实施例方式 实施例1 于1升不锈钢高压反应釜中投入溶剂300毫升甲醇，50g原料3，5-二硝基甲酸，催化剂0.25gNi-Al型镍，升温20℃通入氢气，控制氢气压力2MPa，反应10小时，卸压后出料过滤，滤液脱出甲醇后得产物间二氨基苯甲酸，色谱分析含量95％，收率96％。将催化剂用甲醇洗涤后备用。 实施例2 用300毫升乙醇作溶剂，取50g原料3，5-二硝基甲酸，Ni-Al型镍3.5g，控制氢气压力3MPa，150℃温度下反应3小时，操作同实施例1，得产物间二氨基苯甲酸，色谱分析含量95％，收率97％。 实施例3 取7.1gPaCl3，304克(NO3)3·6H2O溶解于1.2升蒸馏水及20毫升浓盐酸中，加热至50℃，加入500毫升30％氢氧化钠进行沉淀反应，反应4小时，得溶液1；在90g活性炭中加蒸馏水，用体积比为12，在50℃下搅拌，直到粘稠状浆液2；将溶液1加入浆液2中，反应，通氢气还原，用甲醇和水洗涤，在120℃真空干燥，制得催化剂活性炭载体。 将0.1摩尔间二硝基苯甲酸(化学纯)、100ml甲醇(化学纯)及催化剂活性炭载体0.25g加入高压反应釜中，通入氢气置换反应釜用空气2次，然后通入0.3摩尔氢气，在1MPa压力下进行反应，控制温度80℃，待体系不再吸氢后，放掉反应釜压力直到大气压，过滤；催化剂用热甲醇洗涤后循环使用。将洗涤液与滤液合并蒸馏除去甲醇溶剂，得淡黄色产物，在80-100℃干燥5小时，得产品间二氨基苯甲酸。权利要求1.，其特征在于以间二硝基苯甲酸为原料，甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在反应压力为0.1-5Mpa，反应温度为20-150℃下，以间二硝基苯甲酸和理论反应量的氢气发生还原反应2-10小时，得到粗产物；经分离、脱溶，得到间二氨基苯甲酸产物。2.根据权利要求1所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于其中用料比例为以1摩尔间二硝基苯甲酸计，甲醇或乙醇用量为200-1000毫升，催化剂用量为间二硝基苯甲酸重量的0.5-10％；所述的催化剂是雷尼镍或活性碳载体。3.根据权利要求2所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于所述的催化剂用量优选为间二硝基苯甲酸重量的0.5-3％。4.根据权利要求2所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于所述的雷尼镍包括Ni-Al型或Ni-Zn型骨架镍。5.根据权利要求2所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于所述的活性碳载体包括以下按重量计的物质活性碳55-80％，钯、铂或铑中至少一种，含量为1-10％，铁、钴、镍、铜或锌至少一种，含量为15-40％。6.根据权利要求1或2或3所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于所述的反应压力为1-5Mpa。7.根据权利要求1或2或3所述的制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于所述的反应温度为20-100℃。全文摘要本专利技术为，其特征在于以间二硝基苯甲酸为原料，甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在反应压力为0.1-5MPa，反应温度为20-150℃下，以间二硝基苯甲酸和理论反应量的氢气发生还原反应2-10小时，得到粗产物；经分离、脱溶，得到间二氨基苯甲酸产物。其中用料比例为以1摩尔间二硝基苯甲酸计，甲醇或乙醇用量为200-1000毫升，催化剂用量为间二硝基苯甲酸重量的0.5-10％；所述的催化剂是雷尼镍或活性炭载体。本专利技术方法工艺路线短，产品纯度高达95％，收率高达96％以上，催化剂可回收再用，无三废污染。文档编号C07C227/00GK101362705SQ20081022341公开日2009年2月11日 申请日期2008年9月27日 优先权日2008年9月27日专利技术者罗俊龙 申请人:丽源(内蒙古)科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备间二氨基苯甲酸的方法，其特征在于：以间二硝基苯甲酸为原料，甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在反应压力为０．１－５Ｍｐａ，反应温度为２０－１５０℃下，以间二硝基苯甲酸和理论反应量的氢气发生还原反应２－１０小时，得到粗产物；经分离、脱溶，得到间二氨基苯甲酸产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗俊龙，
申请(专利权)人：丽源内蒙古科技有限公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]