一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法，属于有机合成领域。该合成方法包括：向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下催化反应0.5-10小时，降温冷却后，从反应体系中过滤回收碳酸盐催化剂，得到邻苯基苯氧乙醇。其中，邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.7-2，碳酸盐催化剂的质量为邻苯基苯酚和碳酸乙烯酯总质量的0.1％-15％。本发明专利技术提供的方法，采用熔融法进行反应，无须使用危险性的环氧乙烷，且无须使用溶剂，进而避免了后续的水洗碱洗、溶剂蒸馏过程，其不仅合成路线短，操作简单，且实现污染物零排放，更加安全环保。另外，通过对碳酸盐催化剂进行过滤回收，使其循环利用，有效降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法。
技术介绍
邻苯基苯氧乙醇是一种精细化工原料和中间体，常用于医药、农药、杀菌剂、防腐剂和功能高分子材料的合成，例如其可以用来合成常见的光学原料：邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(O-PhenylphenoxyethylAcrylate，OPPEA)。所以，有必要提供一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法。现有技术提供了一种邻苯基苯氧基乙醇的合成方法，包括如下步骤：(1)将经融化的邻苯基苯酚加入反应釜，同时加入催化剂，催化剂与邻苯基苯酚的摩尔比为0.01-0.02∶1；(2)将反应釜内物料在抽真空至-0.09mPa以下，80℃-90℃下加热30-60分钟，脱除所含水份；(3)抽真空后使反应釜内负压，然后充入氮气至压力为0，如此置换3次，并使釜内压力为0；(4)在氮气气氛下，将环氧乙烷逐步加入反应釜，控制反应温度为85-105℃，保持反应釜内压力在0.3-0.5mPa范围，环氧乙烷与邻苯基苯酚的摩尔比为1∶1；(5)环氧乙烷加毕后，维持反应温度，使反应釜内压力降至0，然后再保温反应20-40分钟，降温至75-85℃后出料，得粗产品；(6)对以上乙氧基化粗产品进行后处理，即进行重结晶、碱洗、水洗和干燥制得成品。专利技术人发现现有技术至少存在以下问题：现有技术提供的方法合成路线长，操作繁琐，且反应过程需要加压并使用毒性的环氧乙烷，安全性差。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种合成路线短，操作简单且安全环保的邻苯基苯氧乙醇的合成方法。具体技术方案如下：一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法，包括：向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下催化反应0.5-10小时，降温冷却后，从反应体系中过滤回收所述碳酸盐催化剂，得到邻苯基苯氧乙醇；所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.7-2，所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的0.1％-15％。具体地，作为优选，所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.8-1.5；所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的0.5％-10％。作为优选，所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.9-1.2；所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的1％-8％。具体地，作为优选，所述碳酸盐催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。具体地，所述反应温度为80℃-180℃。作为优选，所述反应温度为100℃-160℃。具体地，作为优选，所述催化反应的时间为1-5小时。具体地，作为优选，采用保温加压的方式从所述反应体系中过滤回收所述碳酸盐催化剂。具体地，在温度为70-100℃，以及压力为低于或等于4kg时，从所述反应体系中过滤回收所述碳酸盐催化剂。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术实施例提供的邻苯基苯氧乙醇的合成方法，通过向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下使反应原料在熔融状态下通过碳酸盐催化剂催化反应0.5-10小时，以合成邻苯基苯氧乙醇。待对反应体系降温冷却后，从其中过滤回收碳酸盐催化剂，能够得到纯度大于等于95％的邻苯基苯氧乙醇成品。可见，本专利技术实施例提供的方法，通过采用熔融法进行反应，无须使用危险性的环氧乙烷，且无须使用溶剂，进而避免了后续的水洗碱洗、溶剂蒸馏过程，其不仅合成路线短，操作简单，且实现污染物零排放，更加安全环保。另外，通过对碳酸盐催化剂进行过滤回收，使其循环利用，有效降低了能耗。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。本专利技术实施例提供了一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法，包括：向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下催化反应0.5-10小时，降温冷却后，从反应体系中过滤回收碳酸盐催化剂，得到邻苯基苯氧乙醇。其中，邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.7-2，碳酸盐催化剂的质量为邻苯基苯酚和碳酸乙烯酯总质量的0.1％-15％。具体地，本专利技术实施例所合成的邻苯基苯氧乙醇的化学结构式如下：本专利技术实施例提供的邻苯基苯氧乙醇的合成方法，通过向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下使反应原料在熔融状态下通过碳酸盐催化剂催化反应0.5-10小时，以合成邻苯基苯氧乙醇。待对反应体系降温冷却后，从其中过滤回收碳酸盐催化剂，能够得到纯度大于等于95％的邻苯基苯氧乙醇成品。可见，本专利技术实施例提供的方法，通过采用熔融法进行反应，无须使用危险性的环氧乙烷，且无须使用溶剂，进而避免了后续的水洗碱洗、溶剂蒸馏过程，其不仅合成路线短，操作简单，且实现污染物零排放，更加安全环保。另外，通过对碳酸盐催化剂进行过滤回收，使其循环利用，有效降低了能耗。综上所述，本专利技术实施例提供的邻苯基苯氧乙醇的合成方法，简单易行，成本低廉，安全环保，意义深远，利于规模化推广使用。本领域技术人员可以理解的是，由于本专利技术实施例提供的方法对反应压力并无过多的需求，使用常见的反应釜即可实现本专利技术。具体地，本专利技术实施例使用的邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯均为化学纯。为了提高两者的转化率，同时避免碳酸乙烯酯的浪费，邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.8-1.5，优选为1:0.9-1.2。举例来说，邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比可以为1:0.8、1:0.85、1:0.9、1:0.95、1:1.0、1:1.05、1:1.1、1:1.15等。研究发现，碳酸盐催化剂的使用能够促进邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯在熔融状态下进行转化，利于快速合成邻苯基苯氧乙醇。优选地，该碳酸盐催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。当碳酸盐催化剂的用量过低时，会导致延长反应时间，且影响邻苯基苯氧乙醇的产率；而当碳酸盐催化剂的用量过高时，会导致邻苯基苯氧乙醇成品的色度变深，降低其品质。基于此，本专利技术实施例限定碳酸盐催化剂的质量为邻苯基苯酚和碳酸乙烯酯总质量的0.5％-10％，优选为1％-8％，例如其可以为0.8％、1％、1.2％、1.6％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％等。由于邻苯基苯酚的熔点在58℃，低于此温度将会使反应体系变为固液两相，基本不能发生反应，而高于200℃的温度会导致碳酸乙烯酯提前分解，影响邻苯基苯氧乙醇的产率。同时，为了保证较高的反应速率以及邻苯基苯氧乙醇成品的低色度，本专利技术实施例限定邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯催化反应的反应温度为60℃-200℃，优选为80℃-180℃，进一步优选为100℃-160℃。举例来说，该反应温度可以为85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等。进一步地，为了保证邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯同时具有较高的转化率，且避免没必要的长时间反应，即防止超过一定的反应时间后，不仅不能提高转化率且容易造成邻苯基苯氧乙醇的色度加深，本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法，包括：向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃‑200℃的反应温度下催化反应0.5‑10小时，降温冷却后，从反应体系中过滤回收所述碳酸盐催化剂，得到邻苯基苯氧乙醇；所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.7‑2，所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的0.1％‑15％。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法，包括：向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸盐催化剂，在60℃-200℃的反应温度下催化反应0.5-10小时，降温冷却后，从反应体系中过滤回收所述碳酸盐催化剂，得到邻苯基苯氧乙醇；所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.7-2，所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的0.1％-15％。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.8-1.5；所述碳酸盐催化剂的质量为所述邻苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯总质量的0.5％-10％。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.9-1.2；所述碳酸盐催...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志鹏，曹松，
申请(专利权)人：上海飞凯光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31