本发明专利技术公开了一种制备氨基甲酸甲酯的催化剂及该催化剂的制备方法，包括该催化剂中活性组分的质量占比为0.1‑12％，助剂金属的质量占比为0.1‑10％，其余为氧化硅；所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。该催化剂能够通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯，不会造成环境污染，并且该催化剂的制备工艺简单，易于大规模生产。
Catalyst for preparing methyl carbamate and preparation method of the catalyst
The invention discloses a catalyst for preparing methyl carbamate and preparation method of the catalyst, including the ratio of 0.1 accounted for 12% of the quality of the active component of the catalyst, the quality of metal additives accounted for 0.1 and 10% for the rest of, silicon oxide; the active component is Mg, Ca, Zn Cu, Fe, or Pb in at least one hydrochloride, nitrate or acetate; the metal additives for at least one of La, K, Sr or Ce. The catalyst can prepare methyl carbamate through alcoholysis of urea method, will not cause environmental pollution, and the catalyst preparation process is simple, easy to mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂及该催化剂的制备方法
本专利技术属于合成氨基甲酸甲酯的催化剂
，涉及一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，还涉及上述催化剂的制备方法。
技术介绍
氨基甲酸甲酯是典型的氨基甲酸酯类化合物，是一种重要的绿色精细化工原料，其用途非常广泛，可用于农药、医药、合成树脂改性和有机合成的中间体等领域，例如：用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、和聚乙烯胺，以及与不饱和烃、醛酮、多元醇和芳环等反应，生成各种用途的衍生物，也可用于合成杂环吡咯、三唑酮、喹唑啉酮和三嗪等化合物。此外，氨基甲酸甲酯也可以作为衣物防虫剂，具有挥发性适中、无味、毒性低等优点。氨基甲酸甲酯的传统合成方法主要以剧毒光气为原料，再经醇解和氨解得到氨基甲酸甲酯。该生产工艺由于工序多、装置复杂、生产过程中产生最强腐蚀性的盐酸，产品中的残余氯难以去除，环境负担增加，而且光气有剧毒，目前已逐渐被非光气法所取代，由尿素和甲醇制氨基甲酸甲酯，便是最具代表性的非光气法。该生产方法符合绿色化工理念，不会造成环境污染，工艺简单，原料是廉价易得的尿素和甲醇，容易实现大规模生产，且该方法如果与尿素的生产相结合可减轻二氧化碳给环境带来的温室效应和扩大二氧化碳的利用，具有重要的应用价值，是最具有发展前景的工艺路线之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，该催化剂能够通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯，不会造成环境污染，并且工艺简单，易于大规模生产。本专利技术的目的还在于提供上述催化剂的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：这种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，包括该催化剂中活性组分的质量占比为0.1-12％，助剂金属的质量占比为0.1-10％，其余为氧化硅；所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。本专利技术的另一技术方案是，上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用酸性液体对氧化硅进行预处理，得到固体载体；所述酸性液体为盐酸、硝酸或醋酸中的任意一种；步骤2，向蒸馏水中加入活性组分和助剂金属，并且搅拌均匀，得到溶液；其中活性组分和助剂金属的质量比为1:0.1-1；步骤3，将步骤2中得到的溶液倒入固体载体中，并且进行热处理，得到催化剂。更进一步的，本专利技术的特点还在于：其中步骤1中预处理的具体过程是，将氧化硅放置在酸性溶液中，并且在20-60℃，0.1-0.3MPa的条件下搅拌12-28h，然后在120-180℃的环境下，储存陈化15-28h，过滤后得到固体载体。其中步骤2中所述的活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐。其中助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。其中步骤3中热处理的具体过程是，将步骤2得到的溶液倒入步骤1中得到的固体载体中，加热至30-80℃，搅拌8-18h；然后在60-130℃下烘干5-10h；最后在200-500℃下焙烧2-8h后，得到催化剂。本专利技术的有益效果是：催化剂的制备过程简单，且易于实现，且能够实现工业化。使用该催化剂制备氨基甲酸甲酯，原料均为容易获得的化学品，且价廉易得，能够大幅度降低生产成本，且生产过程安全、环保、简单，易于操作。整个制备氨基甲酸甲酯的过程，符合绿色化学的技术思想，避免了使用光气，反应副产物只有氨，在氨回收利用之后，整个过程几乎没有三废排放，经济环保，且效果显著。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术提供了一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，该催化剂中活性组分的质量占比为0.1-12％，主剂金属的质量占比为0.1-10％，其余为氧化硅；其中活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；其中助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将氧化硅置入盐酸溶液、硝酸溶液或醋酸溶液中，然后将其置于20-60℃，0.1-0.3MPa的条件下搅拌12-28h，然后在120-180℃的条件下，陈化15-28h；得到固体载体。步骤2，向蒸馏水中加入活性组分和助剂金属，搅拌均匀之后得到溶液；其中活性组分和助剂金属的质量比为1:0.1-1；其中活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；其中助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。步骤3，将步骤2中得到的溶液加入到步骤1中得到的固体载体，将其加热至30-80℃，搅拌8-18h；之后在60-130℃下烘干5-10h；然后在200-500℃下焙烧2-8小时后，得到用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂。使用上述催化剂通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法，其具体过程是：将摩尔比为1:4-12的尿素和甲醇混合起来，然后加入催化剂，催化剂的质量为反应物总质量的0.5-8％；然后将其加热至120-200℃，反应0.8-8h；降至室温，过滤分离之后得到氨基甲酸甲酯。本专利技术用于制备氨基甲酸甲醇的催化剂，以及该催化剂的制备过程的具体实施例为：实施例一制取催化剂的具体过程是：选取氧化硅进行预处理，将氧化硅放入石英反应器恒温区处，升温至40℃后，常压下加入盐酸，并保持搅拌14小时，然后置于125℃的环境下，储存陈化18小时，最后过滤得到固体载体。将1.0g的Pb(C2H3O2)2、0.5g的ZnCl2、0.5g的CaCl2和0.1g的La、0.1g的Sr加入到蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液。将上述溶液倒入100.0g处理过的氧化硅载体中，然后将其加热到40℃搅拌12小时，之后再置于烘箱中，80℃烘干8小时；最后450℃焙烧6小时得到催化剂。实施例二制取催化剂的具体过程是：选取氧化硅进行预处理，将氧化硅放入石英反应器恒温区处，升温至40℃后，常压下加入醋酸，并保持搅拌12小时，然后置于120℃的环境下，储存陈化16小时，最后过滤得到固体载体。将0.5g的Pb(NO3)2、0.5g的ZnCl2、0.5g的CuCl2和0.1g的La、0.2g的Ce加入到蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液。将上述溶液倒入105.0g处理过的氧化硅载体中，然后将其加热到40℃搅拌10小时，之后再置于烘箱中，80℃烘干6小时；最后400℃焙烧5小时得到催化剂。实施例三制取催化剂的具体过程是：选取氧化硅进行预处理，将氧化硅装入石英反应器恒温区处，升温至40℃后，常压通入硝酸，并保持搅拌15小时，然后置于115℃的环境下，储存陈化14小时，最后过滤得到固体载体。将1.5g的Zn(NO3)2、0.5g的FeCl3、0.5g的Cu(C2H3O2)2和0.2g的K、0.2g的Ce加入到蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液。将上述溶液倒入110.0g处理过的氧化硅载体中，然后将其加热到40℃搅拌16小时，之后再置于烘箱中，80℃烘干8小时；最后480℃焙烧7小时得到催化剂。实施例四制取催化剂的具体过程是：选取氧化硅进行预处理，将氧化硅装入石英反应器恒温区处，升温至40℃后，常压通入盐酸，并保持搅拌14小时，然后置于125℃的环境下，储存陈化18小时，最后过滤得到固体载体。将1.0g的Pb(C2H3O2)2、0.5g的Zn(NO3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，其特征在于，包括该催化剂中活性组分的质量占比为0.1‑12％，助剂金属的质量占比为0.1‑10％，其余为氧化硅；所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备氨基甲酸甲酯的催化剂，其特征在于，包括该催化剂中活性组分的质量占比为0.1-12％，助剂金属的质量占比为0.1-10％，其余为氧化硅；所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐；所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。2.一种如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，使用酸性液体对氧化硅进行预处理，得到固体载体；所述酸性液体为盐酸、硝酸或醋酸中的任意一种；步骤2，向蒸馏水中加入活性组分和助剂金属，并且搅拌均匀，得到溶液；其中活性组分和助剂金属的质量比为1:0.1-1；步骤3，将步骤2中得到的溶液倒入固体载体中，并且进行热处理，得到催化剂。3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚建亮，
申请(专利权)人：中榆化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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