2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工领域，是2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，将间苯二胺溶解于浓硫酸，再加入发烟硫酸磺化，反应5-7小时后加入冰水混合物冷却稀释，抽滤取滤饼，得到的2,4-二氨基苯磺酸固体粗品用氢氧化钠中和，再冷却抽滤，得到的滤饼为2,4-二氨基苯磺酸钠。本方法的收率在80%-85%，原料易得，工艺较为简单，成本低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺的制作方法【专利摘要】本专利技术涉及化工领域，是,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，将间苯二胺溶解于浓硫酸，再加入发烟硫酸磺化，反应5-7小时后加入冰水混合物冷却稀释，抽滤取滤饼，得到的,4-二氨基苯磺酸固体粗品用氢氧化钠中和，再冷却抽滤，得到的滤饼为,4-二氨基苯磺酸钠。本方法的收率在80%-85%，原料易得，工艺较为简单，成本低，适合工业化生产。【专利说明】, 4- 二氨基苯磺酸钠的制备工艺
本专利技术涉及化工领域，具体为有机合成领域，是一种化工中间体，4- 二氨基苯磺酸钠的制备工艺。
技术介绍
，4- 二氨基苯磺酸钠(CAS3177--8)，别名间苯二胺_4_磺酸钠，是一种重要的化工原料，常用做染料中间体或者医药中间体。现有的，4- 二氨基苯磺酸钠生产工艺主要有这几种:1、以，4- 二硝基氯苯、焦亚硫酸钠等为原料，经磺化、还原等工序制得，4- 二氨基苯磺酸，再与氢氧化钠生成盐。、用铁粉还原，4- 二硝基苯磺酸，制得，4- 二氨基苯磺酸，再与氢氧化钠生成盐；或者以钯炭、镍铝合金作为催化剂，通过加氢方式，将，4- 二硝基苯磺酸钠溶液还原为，4-二氨基苯磺酸钠溶液。用铁粉还原的工艺中，铁粉消耗量大，产生的三废量大，而且产品后处理较困难；采用加氢还原反应虽然转化率高于铁粉还原法，但是反应要在高压下进行，而且溶剂用量大，需要浓缩结晶的工艺，能耗大。间苯二胺是较为廉价易得的化工产品，近年来也有用间苯二胺作为原料，经发烟硫酸磺化反应生成，4- 二氨基苯磺酸的工艺，但是该工艺反应时间长且产率不到70% ;有报道向浓硫酸和发烟硫酸组成的混酸中加入间苯二胺生产，4- 二氨基苯磺酸，产率较高，但这种工艺反应时间长而且步骤多。因此，需要对现有技术加以改进，提供一种生产，4-二氨基苯磺酸钠的新工艺。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制备，4- 二氨基苯磺酸钠的工艺。，4- 二氨基苯磺酸钠的制备工艺，将间苯二胺溶解于浓硫酸，再加入发烟硫酸磺化，反应5-7小时后加入冰水混合物冷却稀释，抽滤取滤饼，得到的，4- 二氨基苯磺酸固体粗品用氢氧化钠中和，再冷却抽滤，得到的滤饼为，4- 二氨基苯磺酸钠。具体的，包括以下步骤:(I)将浓硫酸升温至85-90°C，向其中缓慢滴加间苯二胺，投料时间5-15分钟，得到间苯二胺的硫酸溶 液；优选的，浓硫酸的浓度为90wt%_99wt%，优选为95wt%_98wt% ；间苯二胺与浓硫酸的质量比为1:.5-4.5，优选为1:3-4 ;()向步骤(1)间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加发烟硫酸，并保持温度为85-95°C;滴加完毕后升温至150-160°C，保温5-7小时，直至反应体系中间苯二胺含量低于1.5wt% ；反应结束后冷却至50-60°C ；发烟硫酸的浓度为0wt%-65wt%，间苯二胺与发烟硫酸的质量比为1:.5-5 ;优选的，发烟硫酸的浓度为35wt%-60wt%，滴加时间为1-1.5小时；间苯二胺与发烟硫酸的质量比为1:3-4 ；(3)将步骤()产物倒入冰水混合物中，搅拌1-小时，再冷却至5_1°C ;抽滤得到，4- 二氨基苯磺酸固体粗品；间苯二胺与冰水混合物的质量比为1:4.5-8，优选为1:5-6 ；(4)向浓度为5wt%-40wt%的NaOH溶液中加入步骤(3)的，4_ 二氨基苯磺酸固体粗品，NaOH与间苯二胺质量比为0.7-1:1，优选为0.8-0.9:1 ；(5)然后继续加入5wt%_40wt%的NaOH溶液，将反应体系pH值调节为8.5-9 ；(6)在60_70°C下保温0.5-1.0小时，然后冷至10_15°C，保持0.5-1小时，抽滤取滤饼，得到，4- 二氨基苯磺酸钠。用少量温水进行洗涤滤饼，得产品，4-二氨基苯磺酸钠湿品，产品收率在80%-85%。本专利技术的制备方法，以间苯二胺为原料经磺化生成，4- 二氨基苯磺酸钠，原料易得，制备工艺较为简单，收率高，成本低，适合工业化生产。【具体实施方式】实施例1(I)将170g的98wt%HS04投入到干燥的500ml四口烧瓶中，升温至85_90°C，向其中缓慢加入间苯二胺51.0g，投料时间约5-10分钟，使间苯二胺溶解于HS04。()加完间苯二胺后， 向间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加155g的50wt%发烟HSO4,约1-1.5小时加完，滴加时保持混合物的温度在85-95°C;加完后慢慢升温至150-160°c，保温6-7小时，取样测终点，要求间苯二胺含量低于1.5%。反应结束后，冷却至50-60°C(3)在1000ml烧杯内加入冰水混合物300g，将步骤()烧瓶内物料慢慢倒入烧杯内，搅拌1-小时，然后再冷至10°C左右，抽滤物料，取滤饼，得到，4-二氨基苯磺酸固体粗品O(4)向500ml四口烧瓶中加入30%Na0H150g，加入前述固体粗品；(5)然后再加入30%Na0H，调节PH值为8.5-9.0。(6)在60_70°C保温约0.5-1.0小时，然后冷至10_15°C 0，保持0.5小时，抽滤取滤饼，并用少量温水进行洗涤，得产品，4- 二氨基苯磺酸钠湿品，产品收率在8.6%。实施例(I)将170g的96wt%HS04投入到干燥的500ml四口烧瓶中，升温至85_90°C，向其中缓慢加入间苯二胺54.0g，投料时间约5-10分钟，使间苯二胺溶解于HS04。()加完间苯二胺后，向间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加175g的50wt%发烟HSO4,约1-1.5小时加完，滴加时保持混合物的温度在85-95°C;加完后慢慢升温至150-160°c，保温6-7小时，取样测终点，要求间苯二胺含量低于1.5%。反应结束后，冷却至50-60°C。(3)在1000ml烧杯内加入冰水混合物300g，将步骤()烧瓶内物料慢慢倒入烧杯内，搅拌1-小时，然后再冷至10°C左右，抽滤物料，取滤饼，得到，4-二氨基苯磺酸固体粗品O(4)向500ml四口烧瓶中加入30%Na0H150g，加入前述固体粗品；(5)然后再加入30%Na0H，调节PH值为8.5-9.0 ；(6)在60_70°C保温约0.5-1.0小时，然后冷至10_15°C，保持0.5小时，抽滤取滤饼，并用少量温水进行洗涤，得产品，4- 二氨基苯磺酸钠湿品，产品收率在83.5%。【权利要求】1.，4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)将浓硫酸升温至85-90°C，向其中缓慢滴加间苯二胺，得到间苯二胺的硫酸溶液； ()向步骤(1)间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加发烟硫酸，并保持温度为85-95°C;滴加完毕后升温至150-160°C，保温5-7小时，直至反应体系中间苯二胺含量低于1.5wt% ;反应结束后冷却至50-60°C ； (3)将步骤()产物倒入冰水混合物中，搅拌1-小时，再冷却至5-1°C;抽滤得到，4- 二氨基苯磺酸固体粗品； (4)向NaOH溶液中加入步骤(3)的，4-二氨基苯磺酸固体粗品； (5)然后继续加入NaOH溶液，将反应体系pH值调节为8.5-9 ； (6)在60-70°C下保温0.5-1.0小时，然后冷至10_15°C，保持0.5-1小时，抽滤取固体，得到，4-二氨基苯磺酸钠。.权利要求1所述，4-二氨基苯磺酸钠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
2,4?二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：?（1）将浓硫酸升温至85?90℃，向其中缓慢滴加间苯二胺，得到间苯二胺的硫酸溶液；?（2）向步骤（1）间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加发烟硫酸，并保持温度为85?95℃；滴加完毕后升温至150?160℃，保温5?7小时，直至反应体系中间苯二胺含量低于1.5wt%；反应结束后冷却至50?60℃；?（3）将步骤（2）产物倒入冰水混合物中，搅拌1?2小时，再冷却至5?12℃；抽滤得到2,4?二氨基苯磺酸固体粗品；?（4）向NaOH溶液中加入步骤（3）的2,4?二氨基苯磺酸固体粗品；?（5）然后继续加入NaOH溶液，将反应体系pH值调节为8.5?9；?（6）在60?70℃下保温0.5?1.0小时，然后冷至10?15℃，保持0.5?1小时，抽滤取固体，得到2,4?二氨基苯磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何旭斌，朱敬鑫，彭文博，何光喜，陶建国，苏建军，
申请(专利权)人：上海鸿源鑫创材料科技有限公司，上海安诺芳胺化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：