一种制备4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸的方法。以4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸（DNS）为原料，水为溶剂，在氧化铁催化剂存在下采用二价铁还原，反应条件：原料在水中质量浓度为1％～15％，还原温度25～80℃，pH值6.0～9.0，催化剂加入量为0.5～5.0g/l。本发明专利技术采用廉价的亚铁盐或含铁酸洗废液为还原剂，二价铁经氧化后水解生成氧化铁可作为产品销售，环境友好。本发明专利技术工艺简单，反应条件温和，催化剂活性高、选择性强，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸的方法
本专利技术涉及一种制备DSD酸的方法，属于化学工业有机合成

技术介绍
4，4’ - 二氨基二苯乙烯-2，2’ - 二磺酸(DSD)是精细化工领域的重要中间体，广泛应用于制造荧光增白剂、染料、活性染料等领域。DSD酸的合成通常使用金属粉(例如Fe粉)的非催化还原、过渡金属催化或者贵金属催化加氢还原芳香硝基化合物来实现。非催化Fe粉还原工艺虽然较为成熟，但会产生可污染环境的铁泥(高歌等，现代化工，2011，31，(I):57-60);过渡金属催化加氢是一个清洁的生产工艺，但还原选择性相对较差，易产生深度还原(Chem.Rev.1996，96: 2035-2052.);用贵金属(Pt或Ru等)为催化剂时又会 增加生产成本。近年来，国内外在DSD酸绿色合成研究方面已经取得了一些成果，张凤宝等为了降低生产成本，对铁粉还原工艺进行了改进(中国专利技术专利:200510122440.5);刘晓智等采用硒为催化剂，在温度50-100°C通入一氧化碳还原可制得DSD酸产品(中国专利技术专利:200510045708.X)。此外，利用金属纳米粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备4,4’?二氨基二苯乙烯?2,2’?二磺酸的方法，其特征在于：先配制4，4’?二硝基二苯乙烯?2，2’?二磺酸（DNS）水溶液，将该溶液加入反应器并升温至25～80℃，在不断搅拌下，加入0.1～5g/L的氧化铁催化剂，然后向溶液中按DNS与亚铁盐摩尔比1:（12～19）用恒流泵以一定的速度加入亚铁盐溶液，用NaOH调节溶液pH为6.0～9.0，亚铁盐溶液加完后，继续搅拌5～10min，经过滤、洗涤、滤饼干燥后得到氧化铁产品，滤液按常规方法酸化得到4,4’?二氨基二苯乙烯?2,2’?二磺酸（DSD）产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏雨，谷占冬，段卫东，张中领，宫占胜，陈治淮，
申请(专利权)人：河北华戈染料化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：