一种以氨基苯磺酸为中间体的活性染料及其合成方法技术

技术编号:1632747 阅读:175 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种以氨基苯磺酸为中间体的活性染料,本发明专利技术同时公开了染料的合成方法。本发明专利技术针对现有活性染料缺乏得色深度高的红色及黄色品种,且生产过程污染大、得率小、成本高的缺点,提出了一种以氨基苯磺酸为中间体的基于双活性基活性染料的活性染料。本发明专利技术之活性染料可以具有很好的得色深度和优良的提升性,湿处理牢度优良。本发明专利技术之活性染料其生产工艺的得率可达到80%以上,固色率可相应提高一级,达到4-5级,生产过程中基本没有盐类污染物的排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。特别是具有极佳染色深度和提升性的活性染料,本专利技术染料在生产过程中可减少盐类物质的污染排放,因此也是一种环保“绿色”的活性染料。
技术介绍
活性染料是目前纤维素织物染色的主要染料。活性染料的染色深度是极其重要的应用性能。特别是在染特深色时染料的用量往往很高,而且由于提升性的问题,某些特深色往往无法以活性染料染色。双活性基活性染料的专利技术使得染料的染色深度有了明显提高。著名的Procion H-E(双一氯均三嗪活性基)和SumifixSupra(一氯均三嗪和乙烯砜活性基)即是其中最具代表性的活性染料品种。但是,现有的双活性基活性染料中仍缺乏得色深度高的红色及黄色品种。另外,目前活性染料的制备技术基本都是以H酸为中间体,由于H酸在生产过程中需要用铁等金属物质进行催化反应,因此,不仅得率较低,而且盐类含量极高,从而使得活性染料在生产过程中需要排放大量的盐类物质,造成极其严重的污染,或者需要采用纳滤膜进行盐析,除去盐类物质,提高纯度,但盐析工艺的成本很高,一定程度上制约了活性染料的应用和发展。本专利技术针对上述问题,提出了一种以氨基苯磺酸为中间体的基于双活性基活性染料的活性染料。固色率显著提高,具有很好的深色效应。同时,采用一种新的染色方法,可在70~80C恒温染色,染色物具有很好的得色深度,湿处理牢度优良。同时,由于以氨基苯磺酸为中间体的制备工艺较H酸污染小、成本低、得率高。因此,本专利技术具有显著的有效增益。
技术实现思路
本专利技术涉及的染料分子结构具有以下通式 其中R1,R2,R3,R4=-H,-OCH3,-SO3H,-SO2C2H4OSO3H,-ClR5,R6,R7,R8=-H,-OH,-NH2,-SO3H其所在苯环也可以是萘环本专利技术的活性染料,其合成方法是可以先进行第一次偶合反应,该偶合产物与三聚氯嗪一缩,再进一步与芳香胺二缩、二次偶合。或者,如果是对称结构,可以先做三聚氯嗪与芳香胺缩合反应(一缩、二缩),再进行一次偶合、二次偶合得到目标产物。下面,通过举例来进一步阐述本专利技术的内容,但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例(1)0.1mol对位酯冰水打浆,加入0.15mol盐酸,加0.1mol亚硝酸钠重氮化,后加入0.1mol3-氨基乙酰苯胺-4-磺酸偶合,温度为5~10℃,PH值控制在6.5~7.0,以重氮盐消失为反应终点。将0.05mol三聚氯嗪打浆1小时,加入以上一半量的色基,控制温度10±2℃,PH6.5~7.0,反应3~4小时,TLC测终点到后,再加入以上同等量的色基,调节PH4.0,升温至40~45℃,反应3~4小时,至PH不变,测终点。得到下列结构的染料 实施例(2)0.1mol对位酯冰水打浆1小时,加0.15mol盐酸,用0.1mol亚硝酸钠液下加料重氮化,0~5℃下反应1小时,后加入0.098mol 2,4-氨基苯磺酸偶合,偶合温度为5~10℃,PH=5~5.5,反应3小时后测终点,并加入到以冰水打浆1小时的0.098mol三聚氯嗪中,进行一缩反应,控制PH=3~4,温度5~10℃,TLC测终点,加入0.098mol J酸二缩,升温至40~45℃,PH控制在4.0~4.5,约4小时,终点到后与0.1mol对位酯的重氮盐偶合,偶合时间为3~4小时,PH7~7.5,温度5~10℃。得到下列结构的染料 本专利技术之活性染料其生产工艺的得率可达到80%以上,固色率可相应提高一级,达到4-5级,生产过程中基本没有盐类污染物的排放。权利要求1.一种双偶氮活性染料,其特征在于具有下列结构通式; 其中R1,R2,R3,R4=-H,-OCH3,-SO3H,-SO2C2H4OSO3H,-ClR5,R6,R7,R8=-H,-OH,-NH2,-SO3H其所在苯环也可以是萘环2.如权利要求1所述之活性染料的合成方法,其特征在于0.1mol对位酯冰水打浆,加入0.15mol盐酸,加0.1mol亚硝酸钠重氮化,后加入0.1mol3-氨基乙酰苯胺-4-磺酸偶合,温度为5~10℃,PH值控制在6.5~7.0,以重氮盐消失为反应终点。将0.05mol三聚氯嗪打浆1小时,加入以上一半量的色基,控制温度10±2℃,PH6.5~7.0,反应3~4小时,TLC测终点到后,再加入以上同等量的色基,调节PH4.0,升温至40~45℃,反应3~4小时,至PH不变,测终点。得到下列结构的染料3.如权利要求1所述之活性染料的合成方法,其特征在于0.1mol对位酯冰水打浆1小时,加0.15mol盐酸,用0.1mol亚硝酸钠液下加料重氮化,0~5℃下反应1小时,后加入0.098mol 2,4-氨基苯磺酸偶合,偶合温度为5~10℃,PH=5~5.5,反应3小时后测终点,并加入到以冰水打浆1小时的0.098mol三聚氯嗪中,进行一缩反应,控制PH=3~4,温度5~10℃,TLC测终点,加入0.098mol J酸二缩,升温至40~45℃,PH控制在4.0~4.5,约4小时,终点到后与0.1mol对位酯的重氮盐偶合,偶合时间为3~4小时,PH7~7.5,温度5~10℃。得到下列结构的染料全文摘要一种以氨基苯磺酸为中间体的活性染料,本专利技术同时公开了染料的合成方法。本专利技术针对现有活性染料缺乏得色深度高的红色及黄色品种,且生产过程污染大、得率小、成本高的缺点,提出了一种以氨基苯磺酸为中间体的基于双活性基活性染料的活性染料。本专利技术之活性染料可以具有很好的得色深度和优良的提升性,湿处理牢度优良。本专利技术之活性染料其生产工艺的得率可达到80%以上,固色率可相应提高一级,达到4-5级,生产过程中基本没有盐类污染物的排放。文档编号C09B62/533GK1796462SQ200410099010公开日2006年7月5日 申请日期2004年12月24日 优先权日2004年12月24日专利技术者阮伟祥 申请人:上海科华染料工业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双偶氮活性染料,其特征在于具有下列结构通式:***其中R1,R2,R3,R4=-H,-OCH3,-SO3H,-SO2C2H4OSO3H,-C1R5,R6,R7,R8=-H,-OH,-NH2,-SO3H其所 在苯环也可以是萘环。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:阮伟祥
申请(专利权)人:上海科华染料工业有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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