一种红曲黄色素的制备方法技术

本发明专利技术提供一种红曲黄色素的制备方法，包括如下步骤：磺化：以醇溶性红曲红色素为原料，以稀硫酸作为磺化剂，氨基磺酸作为助剂，发生磺化反应；收集沉淀：收集得到的沉淀，用稀碱或水洗涤，收集洗涤后的沉淀；碱解：向洗涤后的沉淀中加入碱解剂进行碱解，得到红曲黄转化液；除盐：将得到的红曲黄转化液调pH，使用电驱动膜法除盐，得到红曲黄低盐液；干燥：将得到的红曲黄低盐液进行浓缩、干燥，得到红曲黄色素。本发明专利技术属于色素技术领域，本发明专利技术通过加入少量的氨基磺酸作为助剂，可以实现稀硫酸对醇溶性红曲红色素的快速磺化，反应条件温和，副产物少，操作安全性好，制得的红曲黄色素的色价高，稳定性好，质量收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物
，尤其涉及一种红曲黄色素的制备方法。
技术介绍
红曲色素是红曲霉生长代谢中分泌的代谢产物，具有稳定性好、着色性好、安全性好等优点，在食品领域得到广泛的应用。醇溶性红曲红色素的主要成分为红斑素和红曲红素，其分子结构为：醇溶性红曲红色素的着色为红色，由于难溶于水，在一定程度上限制了其应用。黄色素是食用色素的主要品种之一，水溶性的红曲黄色素可以由醇溶性红曲红色素经磺化等反应得到。苏金为等发表的题为“水溶性红曲黄色素的制备”的论文中公开了水溶性红曲黄色素的制备方法：由红曲红色素加乙醇溶解后，加连二亚硫酸钠和氢氧化钠在水浴条件下反应，经中和，过滤，浓缩，结晶得到水溶性红曲黄色素，最大吸收波长为476nm。中国专利申请201010227483.0公开了一种水溶性红曲黄色素的制备方法，包括磺化、加水沉淀、洗涤、碱解、中和、干燥等步骤。现有技术虽能实现水溶性红曲黄色素的制备，但存在需要反应条件苛刻，副产物多，需要使用浓硫酸或发烟硫酸，不利于安全操作，且随着反应的进行和水的生成，反应速度减慢，无除盐步骤，得到的终产品中灰分较高，难以符合国家卫生标准等缺点。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，专利技术人通过大量试验对红曲黄色素的制备步骤进行摸索，预料不到的发现：通过加入少量的氨基磺酸作为助剂，可以实现稀硫酸(浓度为45～60％)对醇溶性红曲红色素的快速磺化，反应条件温和，副产物少，操作安全性好。基于上述发现，从而完成本专利技术。本专利技术的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。本专利技术提供一种红曲黄色素的制备方法，包括如下步骤：S1磺化：以醇溶性红曲红色素为原料，以稀硫酸作为磺化剂，氨基磺酸作为助剂，发生磺化反应1～3h，磺化温度为30～70℃，醇溶性红曲红色素、稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为1∶(2～4)∶(0.2～0.5)；S2收集沉淀：收集S1得到的沉淀，用稀碱或水洗涤，收集洗涤后的沉淀；S3碱解：向S2得到的沉淀中加入碱解剂进行碱解0.5～3h，碱解温度为20～50℃，得到红曲黄转化液；S4除盐：将S3得到的红曲黄转化液调pH至5.0～6.0，使用电驱动膜法除盐，得到红曲黄低盐液；S5干燥：将S4得到的红曲黄低盐液进行浓缩、干燥，得到红曲黄色素。本专利技术通过添加少量的氨基磺酸，稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为(2～4)∶(0.2～0.5)时实现了以稀硫酸作为磺化剂的磺化反应，且反应条件温和，也不会产生剧烈的放热，副产物少。对磺化反应完全后的反应体系进行分析，发现氨基磺酸的量并未减少，因此，氨基磺酸仅作为助剂，起到了类似催化剂的作用。磺化反应完全后，目标磺化产物由于不溶于水，以沉淀的形式存在，便于目标磺化产物的快速分离，实现了磺化反应和沉淀的一步完成。现有技术中通常使用浓硫酸或发烟硫酸作为磺化剂，操作安全性较差，随着反应的进行和水的生成，硫酸的浓度被稀释，导致反应速度减慢，副产物增多。电驱动膜法可采用浙江千秋环保水处理有限公司的电驱动膜样机进行，除盐3～8h后即可有效降低红曲黄转化液的电导率，电导率降低至4ms/cm以下，进而保证了终产品的灰分符合国家卫生标准的要求。优选地，所述稀硫酸的浓度为45～60％。当稀硫酸的浓度低于45％时，即使添加氨基磺酸，磺化反应的速度也较慢，导致磺化反应周期较长，副产物较多。本专利技术中，稀硫酸的浓度是指体积百分比浓度。更优选地，所述稀硫酸的浓度为50～60％。优选地，醇溶性红曲红色素、稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为1∶3∶0.3。硫酸的存在会影响氨基磺酸在水中的溶解度，因此，较佳的稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为(2～4)∶(0.2～0.5)，更优选3∶0.3。优选地，所述磺化温度为35～50℃。优选地，所述碱解剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。优选地，所述稀碱选自氢氧化钠的稀溶液、氢氧化钾的稀溶液、碳酸钠的稀溶液或碳酸钾的稀溶液。优选地，所述碱解温度为20～40℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过加入少量的氨基磺酸作为助剂，可以实现稀硫酸对醇溶性红曲红色素的快速磺化，反应条件温和，副产物少，操作安全性好，实现了磺化反应和沉淀的一步完成。本专利技术通过电动驱膜法除盐，降低了红曲黄转化液的电导率，进而保证了终产品的灰分符合要求。本专利技术制得的红曲黄色素的最大吸收波长为476nm，色价高，稳定性好，质量收率高。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例一红曲黄色素的制备红曲黄色素的制备包括如下步骤：磺化：称取100g醇溶性红曲红色素作为原料，加入60mL50％的稀硫酸作为磺化剂，按硫酸和氨基磺酸的摩尔比为3∶0.3的比例加入氨基磺酸作为助剂，磺化温度为35℃，发生磺化反应1.5h，醇溶性红曲红色素反应完全，磺化反应结束；收集沉淀：过滤，收集磺化反应得到的沉淀，用水洗涤，过滤，收集洗涤后的沉淀；碱解：向洗涤后的沉淀中加入28g氢氧化钠进行碱解1h，碱解温度为25℃，得到红曲黄转化液；除盐：将得到的红曲黄转化液调pH至5.5，使用电驱动膜法除盐4h，得到红曲黄低盐液，电导率为3.6ms/cm；干燥：将得到的红曲黄低盐液进行浓缩、喷雾干燥，得到红曲黄色素。以醇溶性红曲红色素计，红曲黄色素的质量收率为92.4％。本实施例制得的红曲黄色素经检测，最大吸收波长为476nm，色价(E1％1cm，476nm)为39500u/g，灰分的质量百分含量为4.5％，符合相关要求。此外，将本实施例制得的红曲黄色素分别进行耐热性和耐光性测试，经100℃加热5h的残留率为90.1％，经40W紫外灯照射5h的残留率为56.5％。实施例二红曲黄色素的制备红曲黄色素的制备包括如下步骤：磺化：称取100g醇溶性红曲红色素作为原料，加入60mL55％的稀硫酸作为磺化剂，按硫酸和氨基磺酸的摩尔比为3∶0.2的比例加入氨基磺酸作为助剂，磺化温度为35℃，发生磺化反应2h，醇溶性红曲红色素反应完全，磺化反应结束；收集沉淀：过滤，收集磺化反应得到的沉淀，用水洗涤，过滤，收集洗涤后的沉淀；碱解：向洗涤后的沉淀中加入28g氢氧化钠进行碱解1h，碱解温度为25℃，得到红曲黄转化液；除盐：将得到的红曲黄转化液调pH至5.5，使用电驱动膜法除盐4h，得到红曲黄低盐液，电导率为3.8ms/cm；干燥：将得到的红曲黄低盐液进行浓缩、喷雾干燥，得到红曲黄色素。以醇溶性红曲红色素计，红曲黄色素的质量收率为91.5％。对比例一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红曲黄色素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1磺化：以醇溶性红曲红色素为原料，以稀硫酸作为磺化剂，氨基磺酸作为助剂，发生磺化反应1～3h，磺化温度为30～70℃，醇溶性红曲红色素、稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为1∶(2～4)∶(0.2～0.5)；S2收集沉淀：收集S1得到的沉淀，用稀碱或水洗涤，收集洗涤后的沉淀；S3碱解：向S2得到的沉淀中加入碱解剂进行碱解0.5～3h，碱解温度为20～50℃，得到红曲黄转化液；S4除盐：将S3得到的红曲黄转化液调pH至5.0～6.0，使用电驱动膜法除盐，得到红曲黄低盐液；S5干燥：将S4得到的红曲黄低盐液进行浓缩、干燥，得到红曲黄色素。

【技术特征摘要】
1.一种红曲黄色素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1磺化：以醇溶性红曲红色素为原料，以稀硫酸作为磺化剂，氨基磺酸作为助剂，发生磺化
反应1～3h，磺化温度为30～70℃，醇溶性红曲红色素、稀硫酸和氨基磺酸的摩尔比为1∶(2～4)∶
(0.2～0.5)；
S2收集沉淀：收集S1得到的沉淀，用稀碱或水洗涤，收集洗涤后的沉淀；
S3碱解：向S2得到的沉淀中加入碱解剂进行碱解0.5～3h，碱解温度为20～50℃，得到红曲
黄转化液；
S4除盐：将S3得到的红曲黄转化液调pH至5.0～6.0，使用电驱动膜法除盐，得到红曲黄低
盐液；
S5干燥：将S4得到的红曲黄低盐液进行浓缩、干燥，得到红曲黄色素。
2.根据权利要求1所述的红曲黄色素的制备方法，其特征在于：所述稀硫酸的浓度为<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李英明，陈家文，谢夏阳，李栋，李绮雯，李华达，邓景明，马瑞龙，罗苑华，
申请(专利权)人：广东科隆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44