一种低固化温度高粘性散斑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低固化温度高粘性散斑的制备方法。本发明专利技术制备散斑采用磷酸二氢铝的水溶液与二氧化钛的固态粉末混合形成的混浊液，抽真空后，涂覆在基体上在100℃的温度下烧结15～20min得到散斑，耐高温的磷酸二氢铝在高温下作为粘合剂，防止脱落，二氧化钛作为漂白剂，不仅熔点高同时使散斑清晰可见；将混浊液抽真空，有效地减弱了混浊液在烧结过程中膨胀，降低了散斑烧结完成后的最终厚度，改善了散斑中存在气泡的现象；本发明专利技术制作过程简单，原料成本较低，能实现大规模制备；本发明专利技术的方法制备的散斑，具有耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷，与基体粘附性强等特点；该散斑可配合图像处理算法进行高温条件下材料的力学性能测量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料力学测量技术，具体涉及一种低固化温度高粘性散斑的制备方法。
技术介绍
航空航天发动机及重型燃气轮机等内部部件，如涡轮叶片等，在工作时会产生高温。材料在高温条件下的力学性能是评估材料/结构件的可靠性与寿命的重要依据。材料力学性能测试通常有两种方法：接触式测量和非接触式测量。接触式测量虽然精度较高，但是在高温环境下需要考虑热漂移率、应变计的热稳定性、电阻温度系数等复杂问题。因此模拟高温环境下的测试通常采用非接触式。目前，研究人员利用非接触测量方法进行变形测量，结合数字图像处理方法得到变形数据。在这个过程中，分布在材料或结构件上的散斑是观测其变形的理想载体，通过利用数字图像处理技术对表面散斑图像进行分析，可以获得材料或结构件的变形情况。耐高温氧化物通常具有高强度、高硬度、耐磨损以及耐腐蚀冲刷等优良力学性能。因此，耐高温氧化物是制作高温散斑的理想原料。目前通常使用高温胶结合难熔金属氧化物的工艺或者刻蚀法来制作高温散斑。刻蚀过程会破坏试件表面，继而影响部件气动性能，且容易导致材料发生更大的破坏；在高温胶结合难熔金属氧化物的方法中，散斑的尺寸难以控制，且高温胶和难熔金属氧化物的成本较高，使得该方法局限于实验室级别的实验，无法向工程推广。中国专利CN105758683A公开了一种粘附性强的散斑的制备方法。其包括如下步骤：S1、将物质A、耐高温氧化物和助熔剂混合，形成乳浊液，其中，所述物质A为硅溶胶、水、乙醇中的至少一种；S2、将所述步骤S1中的乳浊液涂覆于基底表面，并对涂覆乳浊液后的基底进行干燥，形成初始散斑；S3、对所述步骤S2中表面形成初始散斑的基底进行烧制，再冷却至室温，得到粘附性强的散斑。上述专利通过将硅溶胶或乙醇、耐高温氧化物和助熔剂混合以制作散斑，解决了散斑与基底材料粘附性差，在基底材料产生变形时，散斑容易从基体表面脱落的技术问题。但是，上述专利文献在制作散斑的过程中所需的烧结温度过高，使制作过程复杂化，过高的烧结温度不容易实现，同时也会损坏试件。
技术实现思路
为了解决现有散斑制备技术中所需固化温度过高，与基体接触不牢固的问题，本专利技术提供一种固化温度低、耐高温且与基体紧密结合的高粘性散斑的制备方法。本专利技术的低固化温度高粘性散斑的制备方法，包括以下步骤：S1、将磷酸二氢铝的水溶液与二氧化钛的固态粉末均匀混合，形成混浊液，其中，磷酸二氢铝的水溶液中水分的质量含量为40％～60％；S2、将步骤S1中的混浊液置于真空箱里抽真空，使混浊液中的气体逸出；S3、将抽真空后的混浊液涂覆于表面清洁干燥的基体的表面，在基体的表面形成初始散斑；S4、将涂覆了有初始散斑的基体在100℃以上的温度下烧结，直至基体上的混浊液中水分完全蒸发，基体表面仅剩下固态磷酸二氢铝与二氧化钛的混合物，常温下磷酸二氢铝为链状结构，P-OH键容易断裂，物理化学性质均不稳定，磷酸二氢铝与二氧化钛粉末形成的浑浊液在烧结的过程中，P-OH链状化学键断裂，链状的缩合成为环状的而环状的具有更强的化学稳定性，从而磷酸二氢铝与二氧化钛的混浊液具有很强的耐高温能力，耐高温的磷酸二氢铝在高温下作为粘合剂，防止脱落，二氧化钛作为漂白剂，不仅熔点高同时使散斑清晰可见，从而磷酸二氢铝与二氧化钛的混合物不仅耐高温，同时形成的散斑粘附在基体表面，并清晰可见；S5、在室温下冷却，从而在基体的表面得到耐高温、粘附性强且清晰可见的散斑。其中，在步骤S1中，二氧化钛的固体粉末与磷酸二氢铝的水溶液的质量比为1:1.5～1:3.5。在步骤S2中，在真空箱里抽真空时间为5～10min。在步骤S3中，基体的材料为合金；涂覆采用旋涂、喷涂和溅射中的一种。在步骤S3中，涂覆的混浊液的厚度小于0.5毫米。在步骤S4中，混浊液与基体在100℃以上的温度下固化的时间为15～20min。本专利技术的优点：1)本专利技术的散斑采用磷酸二氢铝的水溶液与二氧化钛的固态粉末混合形成的混浊液，磷酸二氢铝对固化温度要求较低，将涂覆了混浊液的基体在100℃的温度下烧结15～20min即可得到坚固稳定的散斑；2)本专利技术将混浊液抽真空，有效地减弱了涂覆了混浊液的基体在100℃温度下烧结过程中的混浊液膨胀，降低了散斑烧结完成后的最终厚度，并有效的加强了散斑和基体的粘附性，改善了散斑中存在气泡的现象；3)通过使用磷酸二氢铝，提高了散斑耐高温能力，同时二氧化钛熔点高达1850℃，通过添加二氧化钛进一步改善了散斑的耐高温性能；4)磷酸二氢铝不仅在常温下固化，而且与液体和固化学结合力强，耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷，与基体材料粘附性强；5)制作过程简单，制作原料均为常规化学试剂，成本较低，且可以实现大规模的表面散斑制作，散斑质量能够满足图像处理的要求；6)本专利技术的方法制备的散斑，具有耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷，与基体粘附性强等特点；该散斑可配合图像处理算法进行高温条件下材料的力学性能测量。附图说明图1为本专利技术的低固化温度高粘性散斑的制备方法的流程图；图2为根据本专利技术的低固化温度高粘性散斑的制备方法的一个实施例得到的散斑的结构图；图3为根据本专利技术的低固化温度高粘性散斑的制备方法的一个实施例得到的散斑的高温测试实验图，其中，(A)为在温度T＝1000℃下的高温测试实验图，(B)为在温度T＝1200℃下的高温测试实验图；图4为根据对比例的制备方法得到的散斑的结构图。具体实施方式下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本专利技术。在下面的实施例和对比例中，散斑高温测试的实验方法如下：将抽过真空的混浊液涂覆在基体的表面形成初始散斑，将表面带有初始散斑的试件放置于石英灯加热炉中，加热至100℃并保温15～20min，之后将基体冷却至室温。实施例本实施例的低固化温度高粘性散斑的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S1、向烧杯中加入2g含水量50％的磷酸二氢铝和1g二氧化钛粉末，使用玻璃棒搅拌，使其混合均匀，得到混合均匀的混浊液；S2、将混浊液放置于真空箱中，关闭真空箱抽出空气，8min后取出；S3、将混浊液涂覆在35mm×35mm×2mm、并经过清洗和干燥后的镍基高温合金片的表面，形成初始散斑；S4、将表面涂覆有初始散斑的高温镍基合金片放入石英灯加热炉中，升温至100℃，并保温15，固化之后停止加热；S5、取出镍基高温合金片片使之在空气中自然冷却至室温，得到耐高温且烧结温度低的散斑，如图2所示。图3为本实施例所制备的散斑在温度(A)T＝1000℃和(B)T＝1200℃下的高温测试图。从图3可得知：散斑在不同高温条件下，其形貌无变化或者变化量可以忽略，这表明镍基高温合金表面的散斑的耐高温性能优异，未发生高温下散斑脱落的现象。对比例本对比例的散斑制备方法包括如下步骤：S1、向烧杯中加入2g纯净水、1g二氧化钛粉末，使用玻璃棒搅拌，使其混合均匀，得到混合均匀的混浊液；S2、将混浊液放置于真空箱中，关闭真空箱抽出空气，8min后取出；S3、将混浊液涂覆在35mm×35mm×2mm、并经过清洗和干燥后的镍基高温合金片的表面，形成初始散斑；S4、高温镍基合金片放入石英灯加热炉中，升温至100℃，并保温15min，固化之后停止加热；S5、取出合金片使之在空气中自然冷却至室温，得到散斑，相应的散斑如图4所示。按照实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低固化温度高粘性散斑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、将磷酸二氢铝的水溶液与二氧化钛的固态粉末均匀混合，形成混浊液；S2、将步骤S1中的混浊液置于真空箱里抽真空，使混浊液中的气体逸出；S3、将抽真空后的混浊液涂覆于表面清洁干燥的基体的表面，在基体的表面形成初始散斑；S4、将涂覆了有初始散斑的基体在100℃以上的温度下烧结，直至基体上的混浊液中水分完全蒸发，基体表面仅剩下固态磷酸二氢铝与二氧化钛的混合物，常温下磷酸二氢铝为链状结构，P‑OH键容易断裂，物理化学性质均不稳定，磷酸二氢铝与二氧化钛粉末形成的浑浊液在烧结的过程中，P‑OH链状化学键断裂，链状的缩合成为环状的而环状的具有更强的化学稳定性，从而磷酸二氢铝与二氧化钛的混浊液具有很强的耐高温能力，耐高温的磷酸二氢铝在高温下作为粘合剂，防止脱落，二氧化钛作为漂白剂，不仅熔点高同时使散斑清晰可见，从而磷酸二氢铝与二氧化钛的混合物不仅耐高温，同时形成的散斑粘附在基体表面，并清晰可见；S5、在室温下冷却，从而在基体的表面得到耐高温、粘附性强且清晰可见的散斑。

【技术特征摘要】
1.一种低固化温度高粘性散斑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、将磷酸二氢铝的水溶液与二氧化钛的固态粉末均匀混合，形成混浊液；S2、将步骤S1中的混浊液置于真空箱里抽真空，使混浊液中的气体逸出；S3、将抽真空后的混浊液涂覆于表面清洁干燥的基体的表面，在基体的表面形成初始散斑；S4、将涂覆了有初始散斑的基体在100℃以上的温度下烧结，直至基体上的混浊液中水分完全蒸发，基体表面仅剩下固态磷酸二氢铝与二氧化钛的混合物，常温下磷酸二氢铝为链状结构，P-OH键容易断裂，物理化学性质均不稳定，磷酸二氢铝与二氧化钛粉末形成的浑浊液在烧结的过程中，P-OH链状化学键断裂，链状的缩合成为环状的而环状的具有更强的化学稳定性，从而磷酸二氢铝与二氧化钛的混浊液具有很强的耐高温能力，耐高温的磷酸二氢铝在高温下作为粘合剂，防止脱落，二氧化钛作为漂白剂，不仅熔点高同时使散斑清晰可见，从而磷酸二氢铝与二...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪，朱相宇，屈哲，方旭飞，张长兴，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11