一种吸气剂的低温成型制备方法技术

本发明专利技术属于吸气剂制造技术领域，特别涉及一种吸气剂的低温成型制备方法。将吸气剂粉末与叔丁醇基溶剂混合配制成具有一定流动性的吸气粉末浆料，然后将浆料注入到预制模具中，经快速冷冻处理实现低温成型，再将成型的坯材经真空低温脱醇处理，最后进行真空烧结，制得吸气元件。本发明专利技术的制备方法极大地提高了吸气元件的制备效率和尺寸精度，制备的吸气元件性能较传统工艺制备的产品更优，具有表面积大、激活温度低、孔隙率高、吸气速率高、吸气容量大等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吸气元件制造
，特别涉及一种吸气剂的低温成型制备方法。
技术介绍
吸气剂是电真空器件内部真空环境长效无源维持的有效解决方案之一。吸气剂能够通过物理或化学作用与活性气体分子进行反应或者发生吸附，从而有效提高装置内的真空度。目前，吸气剂的传统制备工艺主要三种。第一种是采用手工涂覆制备吸气剂元件，即将吸气粉末浆料逐层涂覆在带有绝缘层的加热丝上，该工艺制备的吸气剂元件形状不规则，产品均一性较差，逐层涂覆的制备工艺导致吸气元件内部微孔中闭孔的百分率较高，吸气剂元件比表面积较小，吸气速率较低。第二种是采用机械压制的方法制备吸气剂元件，该工艺一般只用于制备外加热型吸气剂元件。第三种是粉末注塑成型工艺制备吸气剂元件，该工艺包括吸气粉末的混炼、制粒、注塑、化学脱脂、热脱脂、真空烧结，工序繁多，且在混炼过程中加入含量较高的聚乙烯、聚丙烯等粘结剂，对吸气粉末的活性产生影响，降低吸气剂元件的吸气性能。本项专利技术中采用低温成型工艺制备吸气剂元件，将配置好的浆料一次性浇注到模具中，所制备的吸气剂元件内部微孔分别均匀，通孔率较高，比表面积大于1.3m2/g，孔隙度大于55％。本项专利技术中的制备工艺仅包括混料、冷冻处理、低温真空脱醇处理、真空烧结四个工序，提高生产效率，节省成本。本专利技术中采用叔丁醇基溶剂进行吸气浆料的配置，极大地减少了粘结剂含量，减轻了其对吸气粉末活性的影响，该工艺制备的吸气剂元件具有激活温度低、吸气速率高、吸气容量大等特点。
技术实现思路
本专利技术针对现有吸气元件制备工艺的不足，提供了一种吸气剂低温成型制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)浆料配置：将吸气粉末与叔丁醇基溶剂混合成具有一定流动性的吸气粉末浆料；(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，经快速冷冻处理形成坯材；(3)低温真空脱醇：将成型的坯材放入到真空箱中进行脱醇处理；(4)真空烧结：将经过脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中进行真空烧结，制得吸气元件。所述步骤(1)中的吸气剂粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种构成。所述步骤(1)中的叔丁醇基溶剂由叔丁醇和粘结剂组成，其中叔丁醇的质量百分比为80％-99.5％，粘结剂的质量百分比为0.5％-20％。所述步骤(1)中的吸气粉末浆料中吸气粉末所占的质量百分比为50％～90％。所述步骤(2)中低温成型的温度为-5℃～-50℃，时间为5～30分钟。所述步骤(3)中低温真空脱醇的真空度≤1000Pa，温度为20℃～-50℃，时间为2～20小时。所述步骤(4)中真空烧结的环境真空度≤10-2Pa，温度为800℃～1200℃。本专利技术的优点在于：本专利技术采用低温成型工艺制备吸气元件，极大地提高了吸气元件的制备效率，降低生产成本，提高了尺寸精度和产品一致性，有效减少了传统制备工艺中的粘结剂含量，减少了粘结剂在制备过程中对吸气粉末的毒化作用，提高了吸气元件的活性。采用本专利技术的工艺方法制备的吸气元件性能优于传统工艺制备的产品，表面积大于1.3m2/g，孔隙度大于55％，其产品具有激活温度低、吸气速率高、吸气容量大等特点。附图说明图1为吸气剂低温成型制备方法的工艺流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种吸气剂的低温成型制备方法，以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1如图1所示，将Zr-V-Fe合金(其中各组分质量分数为Zr：70％，V：24.6％，Fe：5.6％)和叔丁醇基溶剂(其中叔丁醇质量百分比为85％，粘结剂质量百分比为15％)配置成吸气粉末浆料，其中Zr-V-Fe合金粉的质量百分比为81.5％。将浆料浇注到模具中，然后放进温度为-10℃的高低温烘箱中保温20分钟。待吸气剂元件坯体成型后，将其放入温度为-10℃的真空箱中进行脱醇处理，真空箱的真空度为100Pa，保持10小时。将经过脱醇处理的吸气剂元件坯体放入真空烧结炉中，抽真空至10-3Pa，升温至1000℃进行烧结成型。与传统工艺制备的该成分比例的吸气剂元件相比吸气速率和吸气量分别提高了18％和20％。实施例2如图1所示，将Ti粉、Mo粉按照质量90:10比例混合与叔丁醇基溶剂(其中叔丁醇质量百分比为90％，粘结剂质量百分比为10％)配置成吸气粉末浆料，其中Ti、Mo混合粉末的质量百分比为75％。将浆料浇注到模具中，然后放进温度为-20℃的高低温烘箱中保温25分钟。待吸气剂元件坯体成型后，将其放入温度为-10℃的真空箱中进行脱醇处理，真空箱的真空度为10Pa，保持12小时。将经过脱醇处理的吸气剂元件坯体放入真空烧结炉中，抽真空至10-4Pa，升温至890℃进行烧结成型。与传统工艺制备的该成分比例的吸气剂元件相比吸气速率和吸气量分别提高了16％和19％。实施例3如图1所示，将Zr粉、Nb粉、Ce粉按照质量80:15:5比例混合与叔丁醇基溶剂(其中叔丁醇质量百分比为88％，粘结剂质量百分比为12％)配置成吸气粉末浆料，其中Zr、Nb、Ce混合粉末的质量百分比为78％。将浆料浇注到模具中，然后放进温度为-30℃的高低温烘箱中保温30分钟。待吸气剂元件坯体成型后，将其放入温度为-15℃的真空箱中进行脱醇处理，真空箱的真空度为150Pa，保持18小时。将经过脱醇处理的吸气剂元件坯体放入真空烧结炉中，抽真空至5×10-4Pa，升温至930℃进行烧结成型。与传统工艺制备的该成分比例的吸气剂元件相比吸气速率和吸气量分别提高了17.5％和19.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸气剂的低温成型制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)浆料配置：将吸气粉末与叔丁醇基溶剂混合成具有一定流动性的吸气粉末浆料；(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，经快速冷冻处理形成坯材；(3)低温真空脱醇：将成型的坯材放入到真空箱中进行脱醇处理；(4)真空烧结：将经过脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中进行真空烧结，制得吸气元件。

【技术特征摘要】
1.一种吸气剂的低温成型制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)浆料配置：将吸气粉末与叔丁醇基溶剂混合成具有一定流动性的吸气粉末浆料；(2)低温成型：将吸气粉末浆料注入到预制模具中，将注入模具后的吸气元件坯材连同模具一同放进低温烘箱中，经快速冷冻处理形成坯材；(3)低温真空脱醇：将成型的坯材放入到真空箱中进行脱醇处理；(4)真空烧结：将经过脱醇处理的吸气剂元件坯材放入真空烧结炉中进行真空烧结，制得吸气元件。2.根据权利要求1所述的一种吸气剂低温成型制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的吸气剂粉末由Ti、Zr、V、Fe、Nb、Mn、Al、Mo、Ni、La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种构成。3.根据权利要求1所述的一种吸气剂低温成型制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔航，崔建东，杨志民，张艳，苑鹏，徐瑶华，徐晓强，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11