一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，包括：（1）沙丁鱼油脂的提取，包括烘干、超微粉碎、超临界二氧化碳萃取；（2）酸价的测定，采用氢氧化钾标准溶液滴定法；（3）过氧化值的测定，使用过量的二茂铁溶液和沙丁鱼油脂中过氧化氢异丙苯发生氧化络合反应，生成二茂铁异丙苯醚，使用分光光度法检测络合物的浓度。本发明专利技术首先将沙丁鱼罐头烘干、超微粉碎成沙丁鱼微粉，接着对沙丁鱼微粉进行超临界二氧化碳萃取提取得到沙丁鱼油脂，该沙丁鱼油脂的提取率高，提取品质优，大大提高了其中酸价和过氧化值的测定结果精确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测
，具体是一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法。
技术介绍
酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数（mg氢氧化钾/g）表示。检测酸价可反映油脂是否酸及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。过氧化值升高是油脂酸败的早期指标，当油脂酸败到一定程度时，过氧化物会形成醛和铜，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准中对于水产干制品、糕点、速冻调理制品等都有相应的产品标准，其中指定了酸价和过氧化值的指标限值，但是由于一些食品是低油含量，因此使用传统的方式提油率不好，且费试剂和时间。沙丁鱼富有惊人的营养价值，富含磷脂即OMEGA-3脂肪酸、蛋白质和钙。根据美国心血管协会的网站内容显示，这种特殊脂肪酸可以减少甘油三酸脂的产生（造成血栓的有害脂肪酸），并有逐渐降低血压和减缓动脉粥样硬化速度的神奇作用。孕妇在妊娠期应多吃鱼类，如沙丁鱼，因为沙丁鱼富含磷脂。同时沙丁鱼中的磷脂对于胎儿的大脑发育具有促进的有利作用。除了磷脂，沙丁鱼还含有大量钙质，尤其是鱼骨中。沙丁鱼罐头是一种用沙丁鱼肉和番茄酱做成的罐装食品，因其保质期较长，受到了广大美食者的追捧。因沙丁鱼约含1.1%的脂肪，沙丁鱼亦存在油脂酸败的风险，因此，需要研究出一种适合沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，通过提取得率高、品质优的沙丁鱼油脂，提高了其中酸价和过氧化值的测定结果精确度。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，包括以下步骤：（1）沙丁鱼油脂的提取，包括以下步骤：11）烘干：取沙丁鱼罐头，置于55～60℃温度下烘烤6～8h，去除其内部的水分，得干沙丁鱼；12）超微粉碎：先采用球磨机将干沙丁鱼粉碎至20～28μm，接着用气流式粉碎机粉碎至1.5～4μm，得沙丁鱼微粉；13）超临界二氧化碳萃取：将沙丁鱼微粉置于萃取釜中，控制萃取压力为15～18MPa，萃取温度为62～65℃，萃取时间为4～5h，一级分离压力为8～10MPa，二级分离压力为3～4MPa，分离温度为50～54℃，重复萃取三次，收集分离釜中的油脂，即为沙丁鱼油脂；（2）酸价的测定，包括以下步骤：21）将乙醚与体积浓度为92%的乙醇按照等体积比混合，再往其中加入其体积0.001倍的酚酞指示剂，然后用浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性，得到混合液；22）准确称取沙丁鱼油脂m克，置于250ml锥形瓶中,加入80ml步骤21）得到的混合液，充分摇匀，使沙丁鱼油脂完全溶解，之后加入1～2滴酚酞指示剂，充分振摇，用浓度为0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至微红色，15秒不褪色为止；23）计算酸价：酸价=（56.1×V×C）/m，其中酸价的单位为mg/g；V为滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为ml；C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；m为沙丁鱼油脂的质量，单位为克。（3）过氧化值的测定，包括以下步骤：31）以异丙醇为溶剂，配制浓度为28mol/L的二茂铁溶液；32）准确称取沙丁鱼油脂m克，置于250ml锥形瓶中，在52～55℃条件下，使用过量的二茂铁溶液和沙丁鱼油脂中过氧化氢异丙苯发生氧化络合反应30～40min，生成二茂铁异丙苯醚；33）使用分光光度法检测络合物的浓度；33）计算过氧化值：M=（1000A-255.3）/（0.1101×m），其中M为沙丁鱼油脂的过氧化值，单位为mmol/kg；A为沙丁鱼油脂在319nm处检测到的吸光度值，单位为1；m为沙丁鱼油脂的质量，单位为克。作为本专利技术进一步的方案：所述的超临界二氧化碳萃取所用的二氧化碳的纯度不小于99.9%。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤13）中，控制萃取压力为16MPa，萃取温度为64℃，萃取时间为5h，一级分离压力为9MPa，二级分离压力为4MPa，分离温度为52℃。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤21）和步骤32）中，沙丁鱼油脂的质量精确至0.0002g。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤32）中，在53℃条件下，发生氧化络合反应35min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术首先将沙丁鱼罐头烘干、超微粉碎成沙丁鱼微粉，接着对沙丁鱼微粉进行超临界二氧化碳萃取提取得到沙丁鱼油脂，该沙丁鱼油脂的提取率高，提取品质优，大大提高了其中酸价和过氧化值的测定结果精确度。本专利技术采用无毒无残留的二氧化碳代替水或有机溶剂作为萃取介质，环保，无污染，值得推广应用。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，包括以下步骤：（1）沙丁鱼油脂的提取，包括以下步骤：11）烘干：取沙丁鱼罐头，置于55℃温度下烘烤8h，去除其内部的水分，得干沙丁鱼；12）超微粉碎：先采用球磨机将干沙丁鱼粉碎至20～28μm，接着用气流式粉碎机粉碎至1.5～4μm，得沙丁鱼微粉；13）超临界二氧化碳萃取：将沙丁鱼微粉置于萃取釜中，控制萃取压力为15MPa，萃取温度为65℃，萃取时间为5h，一级分离压力为10MPa，二级分离压力为4MPa，分离温度为50℃，重复萃取三次，收集分离釜中的油脂，即为沙丁鱼油脂；（2）酸价的测定，包括以下步骤：21）将乙醚与体积浓度为92%的乙醇按照等体积比混合，再往其中加入其体积0.001倍的酚酞指示剂，然后用浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性，得到混合液；22）准确称取沙丁鱼油脂m克，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中,加入80ml步骤21）得到的混合液，充分摇匀，使沙丁鱼油脂完全溶解，之后加入1～2滴酚酞指示剂，充分振摇，用浓度为0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至微红色，15秒不褪色为止；23）计算酸价：酸价=（56.1×V×C）/m，其中酸价的单位为mg/g；V为滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为ml；C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；m为沙丁鱼油脂的质量，单位为克。（3）过氧化值的测定，包括以下步骤：31）以异丙醇为溶剂，配制浓度为28mol/L的二茂铁溶液；32）准确称取沙丁鱼油脂m克，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，在52℃条件下，使用过量的二茂铁溶液和沙丁鱼油脂中过氧化氢异丙苯发生氧化络合反应40min，生成二茂铁异丙苯醚；33）使用分光光度法检测络合物的浓度；33）计算过氧化值：M=（1000A-255.3）/（0.1101×m），其中M为沙丁鱼油脂的过氧化值，单位为mmol/kg；A为沙丁鱼油脂在319nm处检测到的吸光度值，单位为1；m为沙丁鱼油脂的质量，单位为克。实施例2本专利技术实施例中，一种沙丁鱼罐头本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）沙丁鱼油脂的提取，包括以下步骤：11）烘干：取沙丁鱼罐头，置于55～60℃温度下烘烤6～8h，去除其内部的水分，得干沙丁鱼；12）超微粉碎：先采用球磨机将干沙丁鱼粉碎至20～28μm，接着用气流式粉碎机粉碎至1.5～4μm，得沙丁鱼微粉；13）超临界二氧化碳萃取：将沙丁鱼微粉置于萃取釜中，控制萃取压力为15～18MPa，萃取温度为 62～65℃，萃取时间为 4～5h，一级分离压力为8～10MPa，二级分离压力为3～4MPa，分离温度为50～54℃，重复萃取三次，收集分离釜中的油脂，即为沙丁鱼油脂；（2）酸价的测定，包括以下步骤：21）将乙醚与体积浓度为92%的乙醇按照等体积比混合，再往其中加入其体积0.001倍的酚酞指示剂，然后用浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性，得到混合液；22）准确称取沙丁鱼油脂m克，置于250ml锥形瓶中,加入80ml步骤21）得到的混合液，充分摇匀，使沙丁鱼油脂完全溶解，之后加入1～2滴酚酞指示剂，充分振摇，用浓度为0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至微红色，15秒不褪色为止；23）计算酸价：酸价=（56.1×V×C）/m，其中酸价的单位为mg/g；V为滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为ml；C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；m为沙丁鱼油脂的质量，单位为克。...

【技术特征摘要】
1.一种沙丁鱼罐头中酸价和过氧化值的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）沙丁鱼油脂的提取，包括以下步骤：11）烘干：取沙丁鱼罐头，置于55～60℃温度下烘烤6～8h，去除其内部的水分，得干沙丁鱼；12）超微粉碎：先采用球磨机将干沙丁鱼粉碎至20～28μm，接着用气流式粉碎机粉碎至1.5～4μm，得沙丁鱼微粉；13）超临界二氧化碳萃取：将沙丁鱼微粉置于萃取釜中，控制萃取压力为15～18MPa，萃取温度为62～65℃，萃取时间为4～5h，一级分离压力为8～10MPa，二级分离压力为3～4MPa，分离温度为50～54℃，重复萃取三次，收集分离釜中的油脂，即为沙丁鱼油脂；（2）酸价的测定，包括以下步骤：21）将乙醚与体积浓度为92%的乙醇按照等体积比混合，再往其中加入其体积0.001倍的酚酞指示剂，然后用浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性，得到混合液；22）准确称取沙丁鱼油脂m克，置于250ml锥形瓶中,加入80ml步骤21）得到的混合液，充分摇匀，使沙丁鱼油脂完全溶解，之后加入1～2滴酚酞指示剂，充分振摇，用浓度为0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至微红色，15秒不褪色为止；23）计算酸价：酸价=（56.1×V×C）/m，其中酸价的单位为mg/g；V为滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为ml；C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；m为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周朱晨，张根义，胡彬，张进，吴念绮，朱倩倩，
申请(专利权)人：百奥森江苏食品安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32